以氢溴酸和饱和溴水为溴化试剂,与乙酰基二茂铁反应合成了溴乙酰基二茂铁。目标化合物的结构经IR及1 H NMR确证。讨论了反应温度,氢溴酸用量、饱和溴水滴加速率对收率的影响,并通过单因素讨论和正交实验确定最佳反应条件为:反应温度0℃,...以氢溴酸和饱和溴水为溴化试剂,与乙酰基二茂铁反应合成了溴乙酰基二茂铁。目标化合物的结构经IR及1 H NMR确证。讨论了反应温度,氢溴酸用量、饱和溴水滴加速率对收率的影响,并通过单因素讨论和正交实验确定最佳反应条件为:反应温度0℃,HBr用量1.5mL(25mmol乙酰基二茂铁),饱和溴水的滴加时间2h。在最优条件下重复实验收率可达79.6%。与传统的合成工艺相比,以饱和溴水作为酰化试剂反应过程易控制,操作简便,成本低,反应时间短,后处理简单。展开更多
文摘以氢溴酸和饱和溴水为溴化试剂,与乙酰基二茂铁反应合成了溴乙酰基二茂铁。目标化合物的结构经IR及1 H NMR确证。讨论了反应温度,氢溴酸用量、饱和溴水滴加速率对收率的影响,并通过单因素讨论和正交实验确定最佳反应条件为:反应温度0℃,HBr用量1.5mL(25mmol乙酰基二茂铁),饱和溴水的滴加时间2h。在最优条件下重复实验收率可达79.6%。与传统的合成工艺相比,以饱和溴水作为酰化试剂反应过程易控制,操作简便,成本低,反应时间短,后处理简单。