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溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究
1
作者
李乘欣
王雪萍
崔锋
《化学试剂》
北大核心
2017年第7期733-736,共4页
建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二...
建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。
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关键词
溴乙酰溴
二
溴乙酰溴
HPLC
LC-MS
离子色谱法
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职称材料
溴乙酰-7-ACA合成过程中杂质的分析
被引量:
2
2
作者
王波
朱华
于沛
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第4期280-281,302,共3页
目的剖析溴乙酰-7-ACA合成过程中主杂质的结构,解决产品质量问题。方法利用红外、核磁、质谱、元素分析等技术对未知物进行结构确证。结果该杂质为二溴乙酰-7-ACA。结论该杂质是原料质量控制不好而引起,并非是在实际生产过程中引入。
关键词
溴
乙
酰
-7-ACA
二
溴
乙
酰
-7-ACA
溴乙酰溴
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职称材料
新型溴乙酰四胺化合物的合成
3
作者
陈中祝
吕梦岚
+2 位作者
张文睿
邓金根
朱槿
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期785-787,共3页
以四胺盐酸盐和2-溴乙酰溴为起始原料,在碳酸钾和二氯甲烷/水中通过缩合反应合成了两个新型溴乙酰四胺化合物,其结构经1H NMR和MS表征。
关键词
四胺
2-
溴乙酰溴
溴
乙
酰
四胺
合成
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职称材料
硝基安定的合成
4
作者
李安良
居一春
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1994年第12期531-533,共3页
以2-氨基-5-硝基二苯酮为原料,经卤乙酰化、环合和成盐精制得硝基安定。比较了氯乙酰氯和溴乙酰溴对中间体及硝基安定收率的影响。
关键词
硝基安定
合成
二苯酮
氯
乙
酰
氯
溴乙酰溴
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职称材料
吗啉-2,5-二酮的合成研究
5
作者
周得才
《天津化工》
CAS
2011年第2期19-21,共3页
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺...
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。
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关键词
甘氨酸
溴乙酰溴
吗啉-2
5-二酮
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职称材料
(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究
6
作者
张晓飞
魏兴
《山西化工》
2011年第1期21-23,32,共4页
以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.0...
以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.006 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,反应总产率达到了33%以上。
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关键词
β-苯甲基-L-天冬氨酸酯
溴乙酰溴
(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2
5-二酮
滴加速度
合成
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职称材料
题名
溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究
1
作者
李乘欣
王雪萍
崔锋
机构
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院
出处
《化学试剂》
北大核心
2017年第7期733-736,共4页
文摘
建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。
关键词
溴乙酰溴
二
溴乙酰溴
HPLC
LC-MS
离子色谱法
Keywords
bromoacetyl bromide
dibromoacetyl bromide
HPLC
LC-MS
ion chromatography
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
溴乙酰-7-ACA合成过程中杂质的分析
被引量:
2
2
作者
王波
朱华
于沛
机构
广州阳普医疗科技股份有限公司
暨南大学药学院新药研究所
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第4期280-281,302,共3页
文摘
目的剖析溴乙酰-7-ACA合成过程中主杂质的结构,解决产品质量问题。方法利用红外、核磁、质谱、元素分析等技术对未知物进行结构确证。结果该杂质为二溴乙酰-7-ACA。结论该杂质是原料质量控制不好而引起,并非是在实际生产过程中引入。
关键词
溴
乙
酰
-7-ACA
二
溴
乙
酰
-7-ACA
溴乙酰溴
Keywords
Bromoacetyl-7-ACA
Dibromoacetyl-7-ACA
Bromoacetylbromide
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
新型溴乙酰四胺化合物的合成
3
作者
陈中祝
吕梦岚
张文睿
邓金根
朱槿
机构
中国科学院成都有机化学研究所
中国科学院研究生院
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期785-787,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目(21072187)
文摘
以四胺盐酸盐和2-溴乙酰溴为起始原料,在碳酸钾和二氯甲烷/水中通过缩合反应合成了两个新型溴乙酰四胺化合物,其结构经1H NMR和MS表征。
关键词
四胺
2-
溴乙酰溴
溴
乙
酰
四胺
合成
Keywords
tetramine
2-bromoacetyl bromide
bromoacetyl tetramine
synthesis
分类号
O623.733 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
硝基安定的合成
4
作者
李安良
居一春
机构
北京医科大学药学院
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1994年第12期531-533,共3页
文摘
以2-氨基-5-硝基二苯酮为原料,经卤乙酰化、环合和成盐精制得硝基安定。比较了氯乙酰氯和溴乙酰溴对中间体及硝基安定收率的影响。
关键词
硝基安定
合成
二苯酮
氯
乙
酰
氯
溴乙酰溴
Keywords
nitrazepam, synthesis, 2-amino-5-nitrobenzophenone, chloroacetyl chloride, bromoacetyl bromide
分类号
TQ463.54 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
吗啉-2,5-二酮的合成研究
5
作者
周得才
机构
中北大学化工与环境学院
出处
《天津化工》
CAS
2011年第2期19-21,共3页
文摘
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。
关键词
甘氨酸
溴乙酰溴
吗啉-2
5-二酮
Keywords
glycine
bromoacetyl bromide
morpHoline-2
5-dione
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究
6
作者
张晓飞
魏兴
机构
中北大学化工与环境学院
出处
《山西化工》
2011年第1期21-23,32,共4页
文摘
以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.006 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,反应总产率达到了33%以上。
关键词
β-苯甲基-L-天冬氨酸酯
溴乙酰溴
(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2
5-二酮
滴加速度
合成
Keywords
β-benzyl-L-aspartate
bromoacetyl bromide
(3S)-3-[(benzyloxycarbonyl)methyl]morpholine-2
5-dione
dropping rate
synthesis
分类号
TQ320.2 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究
李乘欣
王雪萍
崔锋
《化学试剂》
北大核心
2017
0
下载PDF
职称材料
2
溴乙酰-7-ACA合成过程中杂质的分析
王波
朱华
于沛
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
下载PDF
职称材料
3
新型溴乙酰四胺化合物的合成
陈中祝
吕梦岚
张文睿
邓金根
朱槿
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
下载PDF
职称材料
4
硝基安定的合成
李安良
居一春
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1994
0
下载PDF
职称材料
5
吗啉-2,5-二酮的合成研究
周得才
《天津化工》
CAS
2011
0
下载PDF
职称材料
6
(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究
张晓飞
魏兴
《山西化工》
2011
0
下载PDF
职称材料
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