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气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃
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作者 左梓岑 张丽 +2 位作者 倪洁 何真 杨桂朋 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期261-268,共8页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw. 展开更多
关键词 氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs) 气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD) 土壤 红树林湿地 新污染物
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二溴代萘酰亚胺的高效合成
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作者 王赟 张桂兰 林建斌 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-48,共6页
[目的]母核卤代的萘二酰亚胺(NDI)是制备各种NDI衍生物的重要前体,通过萘核C—X(X=Br,I)的定向转化,不仅可以有效调控分子能级,还有利于实现分子间的可控组装,是高效创制新型萘酰亚胺材料的有效手段,但传统合成卤代NDI的方法往往存在着... [目的]母核卤代的萘二酰亚胺(NDI)是制备各种NDI衍生物的重要前体,通过萘核C—X(X=Br,I)的定向转化,不仅可以有效调控分子能级,还有利于实现分子间的可控组装,是高效创制新型萘酰亚胺材料的有效手段,但传统合成卤代NDI的方法往往存在着合成效率低、选择性差等问题.为提高溴代NDI的合成效率,对其合成条件进行优化.[方法]通过提高溴化反应中溴源的回流程度和改善酰亚胺反应中二溴代萘四甲酸二酐(NDA-2Br)在反应溶剂中的溶解度,以2-乙基己基胺为研究对象,优化了酰亚胺反应的溶剂体系及时间,并将优化的溶剂体系应用于其他类型的胺.[结果]将溴化反应改用耐压瓶为反应容器后,在80℃下反应12 h合成的NDA-2Br产率达92%;优化后的酰亚胺反应溶剂体系为V(二甲亚砜)∶V(乙酸)=1∶2,在优化的反应条件下可高效合成二溴代NDI.[结论]与传统方法相比,该方法缩短了反应时间,避免了亲核取代副产物的生成,高效合成了二溴代NDI,具有操作简单、产物单一、可大量制备等优点. 展开更多
关键词 萘二酰亚胺 溴代 胺化效率
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烯胺酮与溴代酰胺通过[3+2]环加成构建吡咯烷类化合物
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作者 王青青 袁成 +1 位作者 孙绍发 汪钢强 《化学与生物工程》 CAS 北大核心 2024年第5期44-50,共7页
吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了... 吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以1-(苄氧基)-4-苯甲酰基-5-(二甲基氨基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮(3a)的合成为模型反应,确定最佳合成条件如下:碱为Cs_(2)CO_(3)、碱用量为2.5 eq.、溶剂为CHCl_(3)、0℃冰水浴缓慢转为室温反应,在此条件下,目标化合物3a收率为83%。该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、无需金属催化、对环境影响小等特点。 展开更多
关键词 含氮杂环化合物 烯胺酮 溴代酰胺 吡咯烷类化合物 [3+2]环加成
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多溴代联苯醚热降解研究现状
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作者 高兰 马瑶 +2 位作者 赵琳 梁宇鑫 程冉 《邢台学院学报》 2024年第1期180-187,共8页
多溴代联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)作为一种持久性有机污染物,在环境中分布广泛且易生物累积,热降解作为PBDEs的降解方法之一备受关注,但在热降解过程中会生成毒性更高的溴代二噁英类物质。本文对国内外PBDEs的热降... 多溴代联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)作为一种持久性有机污染物,在环境中分布广泛且易生物累积,热降解作为PBDEs的降解方法之一备受关注,但在热降解过程中会生成毒性更高的溴代二噁英类物质。本文对国内外PBDEs的热降解的脱溴加氢还原和醚键断裂重组两种途径进行总结,同时探讨了热降解的温度、金属盐、金属氧化物、零价金属等影响因素,并对存在的问题以及未来的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 溴代联苯醚 热降解 途径 影响因素
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溴代沙坦联苯的合成工艺研究
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作者 何星 刘跃龙 《广东化工》 CAS 2023年第6期4-7,共4页
沙坦类药物目前是临床上备受关注的新型高血压药物,4’-溴甲基-2-氰基联苯(溴代沙坦联苯)是大部分沙坦类药物合成的关键中间体。以4’-甲基-2-氰基联苯(OTBN)为起始原料,通过对溴代试剂、反应溶剂的比例、重结晶阶段条件的探究,开发了... 沙坦类药物目前是临床上备受关注的新型高血压药物,4’-溴甲基-2-氰基联苯(溴代沙坦联苯)是大部分沙坦类药物合成的关键中间体。以4’-甲基-2-氰基联苯(OTBN)为起始原料,通过对溴代试剂、反应溶剂的比例、重结晶阶段条件的探究,开发了一条以二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)混合溶剂作反应体系合成高纯度溴代沙坦联苯的工艺,此工艺以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,以二氯甲烷和MTBE混合溶剂作为反应体系,采用同时滴加的方式滴加氢溴酸和过氧化氢,50℃回流反应,反应结束后经精制得到高纯度溴代沙坦联苯。制备得溴代沙坦联苯为白色粉末状,收率为78.1%,使用HPLC检测纯度达到99.7%。适用于工业化生产。 展开更多
关键词 溴代沙坦联苯 溴代试剂 混合溶剂 重结晶 高纯度
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新型溴代阻燃剂BTBPE光降解动力学的溶剂效应研究
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作者 曹亚 高艳蓬 +1 位作者 安太成 麦碧娴 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期397-403,共7页
随着多种传统溴代阻燃剂的全面禁用,新型溴代阻燃剂(NBFRs)应运而生。近年来NBFRs造成的环境与健康问题日益凸显,其环境行为和持久性引起了人们的普遍关注。以污染较严重的1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)作为典型NBFRs,采用实验... 随着多种传统溴代阻燃剂的全面禁用,新型溴代阻燃剂(NBFRs)应运而生。近年来NBFRs造成的环境与健康问题日益凸显,其环境行为和持久性引起了人们的普遍关注。以污染较严重的1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)作为典型NBFRs,采用实验和理论计算相结合的方法,研究其在不同溶剂环境中的光降解动力学,探索有机溶剂的物理化学性质与BTBPE光降解速率之间的相关性规律,并延伸到四氢呋喃(THF)与H2O的混合体系,以探讨自然水体中BTBPE可能的光降解速率与环境持久性。结果表明:BTBPE的光降解速率受有机溶剂的影响较大,其半衰期从正己烷溶剂中的16.53 min到乙腈溶剂中的53.32 min不等。这是由于不同有机溶剂会影响BTBPE的摩尔吸光强度,进而改变激发态BTBPE(BTBPE*)的产率,最终影响BTBPE的光降解速率和半衰期。因此,BTBPE*的产率是决定BTBPE光降解速率的主要因素,而电子转移反应和加氢反应对BTBPE光降解反应的影响较小。同时,通过H2O和THF的混合体系模拟试验发现,随着H2O含量的增加,BTBPE的光降解速率迅速降低,表明BTBPE在自然水体环境中的光降解速率可能非常缓慢,是潜在的环境持久性有机污染物。 展开更多
关键词 新型溴代阻燃剂 BTBPE 光降解动力学 溶剂效应
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溴代苯酚与牛血清白蛋白的相互作用研究 被引量:4
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作者 梁雯洁 蚁嘉颖 +1 位作者 张振轩 杨梦婷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第1期37-45,共9页
消毒副产物(Disinfection By-products,DBPs)是水环境中一类重要的污染物,因其检出频率高于对人的健康风险而引起广泛关注。牛血清白蛋白(BSA)作为水溶性最大的蛋白,可通过与水中DBPs发生结合作用而影响其环境行为。选取溴代芳香族DBPs... 消毒副产物(Disinfection By-products,DBPs)是水环境中一类重要的污染物,因其检出频率高于对人的健康风险而引起广泛关注。牛血清白蛋白(BSA)作为水溶性最大的蛋白,可通过与水中DBPs发生结合作用而影响其环境行为。选取溴代芳香族DBPs 4-溴苯酚(4BPh)和2,4-二溴苯酚(24DBPh),运用荧光光谱法、紫外-可见光谱法和分子对接法,研究了其与BSA的相互作用机制。结果显示,两种溴代DBPs均能与BSA结合而猝灭BSA的内源荧光,并使BSA构象发生改变,且溴化程度越高结合作用越强;290 K条件下,4BPh和24DBPh对BSA的结合常数分别为5.391×10^(2)、2.644×10^(4) L/mol。分子对接结果显示4BPh和24DBPh与BSA的结合位点均在结构域ⅢA中,氢键是结合的主要作用力。研究结果有助于深入探明水环境中大分子如BSA对DBPs环境行为的影响机制。 展开更多
关键词 消毒副产物 溴代苯酚 牛血清白蛋白 相互作用 分子对接
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂
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作者 刘美 张高信 +4 位作者 张晓莉 孙丽鹏 杨晓春 李英明 张庆华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1502-1508,共7页
新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前... 新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析. 展开更多
关键词 新型溴代阻燃剂 人体血清 气相色谱-三重四极杆质谱
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2-(溴代吡咯腈-1-基)乙酸衍生物的设计、合成及生物活性
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作者 周蒲 张列雄 +4 位作者 马俊豪 郭倩男 游江 昌勤哲 徐志红 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期340-352,共13页
为了发现具有生物活性的新化合物,以溴代吡咯腈为先导化合物,通过亲核取代等反应合成了一系列新型2-(溴代吡咯腈-1-基)乙酸衍生物(5a~5m,6a~6o),其结构均经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。杀菌活性... 为了发现具有生物活性的新化合物,以溴代吡咯腈为先导化合物,通过亲核取代等反应合成了一系列新型2-(溴代吡咯腈-1-基)乙酸衍生物(5a~5m,6a~6o),其结构均经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。杀菌活性测定结果显示:化合物2、3和5m对水稻稻瘟病菌Magnaporthe oryzae均表现出良好的杀菌活性,其EC_(50)值分别为0.0532、0.0470和0.0174 mmol/L,优于对照药剂咯菌腈(0.0914 mmol/L),但不及对照药剂嘧菌酯(0.0001 mmol/L);化合物5m表现出一定的杀菌广谱性,其对水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani和小麦根腐病菌Bipolaris sorokiniana的EC_(50)值分别为0.0218和0.0420 mmol/L,但均不及对照药剂咯菌腈(EC_(50)值分别为0.0002和0.0010 mmol/L)。杀虫、杀螨活性测定结果显示,在0.2 mmol/L浓度下,目标化合物具有一定的杀虫、杀螨活性,但均低于对照药剂虫螨腈(校正死亡率100%)。杀线虫活性测定结果显示,目标化合物表现出良好的杀线虫活性,其中化合物2、5b对秀丽隐杆线虫Caenorhabditis elegans的LC_(50)值分别为0.0136和0.0109 mmol/L,均优于对照药剂噻唑膦(0.2798 mmol/L)。安全性试验初步结果显示,高活性目标化合物较母体溴代吡咯腈对水稻和油菜更安全。本研究所合成的目标化合物具有一定的杀菌、杀虫、杀螨和杀线虫活性,可为溴代吡咯腈衍生物的设计和改造提供研究思路,对探究溴代吡咯腈衍生物的生物活性多样性具有参考意义。 展开更多
关键词 溴代吡咯腈 羧酸酯 酰胺 生物活性 作物安全性
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新型溴代阻燃剂(NBFRs)的生态毒性效应研究进展
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作者 王钦 李晨光 +2 位作者 尹诗琪 张延蕾 李锋民 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期212-223,共12页
由于传统的溴代阻燃剂(brominated flame retardants,BFRs),如多溴二苯醚(PBDEs)和六溴环十二烷(HBCD)等具有较高的生态风险,作为替代物的新型溴代阻燃剂(novel BFRs,NBFRs)被越来越多地生产和使用,如六溴苯(HBB)、五溴甲苯(PBT)、十溴... 由于传统的溴代阻燃剂(brominated flame retardants,BFRs),如多溴二苯醚(PBDEs)和六溴环十二烷(HBCD)等具有较高的生态风险,作为替代物的新型溴代阻燃剂(novel BFRs,NBFRs)被越来越多地生产和使用,如六溴苯(HBB)、五溴甲苯(PBT)、十溴二苯乙烷(DBDPE)、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)和2,3,4,5,6,-五溴乙苯(PBEB)等。大量的NBFRs的生产、使用和废弃,导致其不可避免地释放到环境中,对生态环境和人类健康造成潜在的威胁。已有研究发现很多NBFRs不仅具有急性毒性、肝脏毒性、内分泌干扰毒性和发育毒性等毒性效应,也具有生物富集、积累和放大效应,存在生态风险。但目前缺乏系统和总结性的研究概述,故基于现有的研究结果,本文综述了有代表性的NBFRs的毒性效应研究内容和问题,并提出今后主要的研究方向。 展开更多
关键词 新型溴代阻燃剂 急性毒性 肝脏毒性 内分泌干扰毒性 发育毒性 生态风险
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利用三甲硅基烯醇醚制备α-溴代醛酮
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作者 刘宗林 陆懋荪 +1 位作者 郝树萱 卢云峰 《山东大学学报(理学版)》 CAS CSCD 1991年第1期139-142,共4页
利用三甲硅基烯醇醚,在不同溶剂中制备了4种a-溴代醛酮,其产率在80%~95%之间.
关键词 溴代反应 α-溴代 α-溴代 三甲硅基烯醇醚
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溴代甲基咪唑修饰的蜜勒胺低聚物催化CO_(2)环加成反应性能
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作者 岳昌海 黄益平 +3 位作者 孙玉玉 黄晶晶 丁辉 丁靖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1376-1385,共10页
采用两步法合成了溴代甲基咪唑修饰的蜜勒胺低聚物(CN-MIm),利用FTIR、XRD、SEM、TG和XPS对其结构、形貌和热稳定性进行了表征。考察了反应工艺条件对环氧氯丙烷(ECH)和CO_(2)环加成反应的影响。结果表明,咪唑基离子液体成功负载在蜜勒... 采用两步法合成了溴代甲基咪唑修饰的蜜勒胺低聚物(CN-MIm),利用FTIR、XRD、SEM、TG和XPS对其结构、形貌和热稳定性进行了表征。考察了反应工艺条件对环氧氯丙烷(ECH)和CO_(2)环加成反应的影响。结果表明,咪唑基离子液体成功负载在蜜勒胺低聚物上,且具有较好的热稳定性。以CN-MIm为催化剂,在反应温度为120℃、反应时间为1.5 h,CO_(2)压力为2.0 MPa、催化剂(0.1 g)与ECH质量比为0.036∶1条件下,ECH转化率和氯代碳酸丙烯酯产率分别为99%和98%。CN-MIm对不同环氧化物均具有良好的普适性。此外,提出了蜜勒胺低聚物中含有的羟基、氨基及咪唑基离子液体中Br–对环氧化物和CO_(2)环加成的协同催化反应机理。 展开更多
关键词 蜜勒胺低聚物 离子液体 溴代甲基咪唑 CO_(2)环加成 精细化工中间体
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2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的合成及性质研究
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作者 许佳炫 张贵敏 +2 位作者 孙齐艳 毛盼 刘意 《云南化工》 CAS 2023年第9期40-43,共4页
以2-乙酰呋喃和对甲基苯甲醛为原料,氨水为氮源,水/乙醇为溶剂,经Krohnke吡啶合成反应制备了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶。以该化合物为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,THF为溶剂,三氯化铁为催化剂,在无水无氧条件下经亲电取代反应合成... 以2-乙酰呋喃和对甲基苯甲醛为原料,氨水为氮源,水/乙醇为溶剂,经Krohnke吡啶合成反应制备了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶。以该化合物为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,THF为溶剂,三氯化铁为催化剂,在无水无氧条件下经亲电取代反应合成了2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶。采用核磁共振氢谱、质谱、紫外可见光谱,分析了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶和2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的结构及光谱性质。结构分析表明,溴代可能发生在两个呋喃环的5号位碳原子上。紫外可见吸收光谱分析发现,2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶相对于2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶红移了9 nm。这表明溴代后,溴和呋喃环发生p-π共轭,化合物能隙降低,最大吸收波长发生红移。 展开更多
关键词 多联吡啶 Krohnke吡啶合成反应 溴代 结构表征 光学性质
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固定源废气中二噁英及多氯联苯、溴代阻燃剂和溴代二噁英的分析 被引量:8
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作者 许鹏军 陶晡 +7 位作者 李楠 郑森 赵虎 范爽 周志广 任玥 齐丽 陈吉平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期356-365,共10页
建立了同时分离分析固定源废气中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯(dl-PCBs)、溴代阻燃剂(BFRs)和溴代二噁英(PBDD/Fs)的方法。废气样品经甲苯索氏提取,硫酸处理和多层硅胶柱净化后,应用活性炭分散硅胶翻转淋洗技术分离4类目... 建立了同时分离分析固定源废气中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯(dl-PCBs)、溴代阻燃剂(BFRs)和溴代二噁英(PBDD/Fs)的方法。废气样品经甲苯索氏提取,硫酸处理和多层硅胶柱净化后,应用活性炭分散硅胶翻转淋洗技术分离4类目标物。气相色谱使用耐高温薄膜短色谱柱配合高压进样,高分辨质谱使用低能量电离,一次性测定高/低溴代化合物。方法检出限分别为:PCDD/Fs 0.081-1.2 pg、dl-PCBs0.10-0.32 pg、多溴联苯醚(PBDEs)0.14-12 pg、新型BFRs 0.26-16 pg、四-七溴代PBDD/Fs 0.44-3.6 pg、八溴代PBDD/Fs(OBDD/F)8.2-12 pg。废气空白基质加标回收率(RSD)分别为:PCDD/Fs 88%-115%(2.9%-6.1%)、dl-PCBs 84%-118%(3.2%-10%)、PBDEs 71%-135%(2.1%-18%)、新型BFRs 71%-114%(2.9%-7.4%)、四-七溴代PBDD/Fs 83%-127%(5.2%-10%)、OBDD/F 52%-149%(23%-24%)。将本方法用于废气样品分析,所有质量控制指标均符合相关标准规定。 展开更多
关键词 废气 二噁英及多氯联苯 溴代阻燃剂 溴代二噁英 活性炭分散硅胶 翻转淋洗
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α-溴代二硫缩烯酮的制备及其反应 被引量:10
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作者 赵玉龙 刘群 +2 位作者 孙然 徐显秀 潘玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1901-1902,共2页
Bromo ketene dithioacetals (5) were prepared in high yields by reaction of α,α-diacetyl ketene dithioacetals (4) with bromine catalyzed by FeBr 3 at room temperature. This new reaction is proposed involving an ipso ... Bromo ketene dithioacetals (5) were prepared in high yields by reaction of α,α-diacetyl ketene dithioacetals (4) with bromine catalyzed by FeBr 3 at room temperature. This new reaction is proposed involving an ipso electrophilic addition-deacetylation mechanism. 展开更多
关键词 制备 溴代脱乙酰基反应 α-溴代二硫缩烯酮 α α-二乙酰基环二硫缩烯酮
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烷基苯上α-H溴代反应的新方法 被引量:5
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作者 易兵 陈红飙 +1 位作者 林原斌 赵鸿斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期501-503,共3页
A novel bromination method for α-H in alkylbenzenes using KBrO3/NaHSO3 as bromination agent and under an incandescent light illumination is reported. The method has advantages of mild reaction condition, simple opera... A novel bromination method for α-H in alkylbenzenes using KBrO3/NaHSO3 as bromination agent and under an incandescent light illumination is reported. The method has advantages of mild reaction condition, simple operation, high utilization of bromine and avoidance of the erosive HBr gas. For some alkylbenzenes, especially some alkylbenzenes with a second substituent in benzene ring, the method provides brominated products of high yield and purity only at temperature usually of 5055 ℃ under light illumination. 展开更多
关键词 烷基苯 α-H溴代反应 α-溴代烷基苯 合成 化剂
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溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成 被引量:5
17
作者 梅青刚 赵洪 +1 位作者 聂东 王淳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期949-953,共5页
以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结... 以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。 展开更多
关键词 溴代乙酰葡萄糖 溴代乙酰鼠李糖 一锅法 乙酰 精细化工中间体
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溴代作用对竹红菌素分子性质影响的理论研究 被引量:3
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作者 易平贵 俞庆森 +1 位作者 商志才 林瑞森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期626-629,共4页
用 AM1方法对竹红菌素 (包括甲素和乙素 )与它们的溴代物进行了量子化学对比计算 ,得到了生成热 ,前线轨道能级及偶极矩等参数 .
关键词 竹红菌素AM1 溴代作用 溴代 分子性质 光敏色素 生成热 轨道能级 偶极矩
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N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征 被引量:4
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作者 张东亮 蒋必彪 +1 位作者 方建波 陈卫东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期68-70,共3页
通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N -[4- (α- 溴代丁酰氧基 )苯基 ]马来酰亚胺 (AB )。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响 ,得出了优化反应条件。采用NMR、FT- IR等对目标... 通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N -[4- (α- 溴代丁酰氧基 )苯基 ]马来酰亚胺 (AB )。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响 ,得出了优化反应条件。采用NMR、FT- IR等对目标及中间产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺 马来酸酐 4-氨基酚 α-溴代丁酸 合成 表征
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N-(溴代-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 曾向潮 徐石海 +2 位作者 李毅群 刘珀润 李玉霞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1420-1426,共7页
在室温条件下,2-三氯乙酰基吡咯经溴代反应,再与氨基酸甲酯反应得到一系列N-(溴代-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯,收率为64.8%~92.2%.通过元素分析,1HNMR,IR和MS对产物结构进行了表征,培养了N-(1-甲基-4,5-二溴-2-吡咯甲酰基)甘氨酸甲酯的... 在室温条件下,2-三氯乙酰基吡咯经溴代反应,再与氨基酸甲酯反应得到一系列N-(溴代-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯,收率为64.8%~92.2%.通过元素分析,1HNMR,IR和MS对产物结构进行了表征,培养了N-(1-甲基-4,5-二溴-2-吡咯甲酰基)甘氨酸甲酯的单晶并进行单晶X射线衍射分析.初步活性试验表明,目标产物对金黄色葡萄球菌、粪链球菌等五种细菌有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 N-(溴代-2-吡比咯甲酰基)氨基酸甲酯 酰基化反应 化反应 合成 抑菌活性 氨基酸甲酯 溴代反应 甲酰基 吡咯 单晶X射线衍射分析
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