溴代乙酰乙酸乙酯电喷雾电离质谱研究

以乙酰乙酸乙酯和液溴为原料,在不同条件下合成了4-溴乙酰乙酸乙酯和2-溴乙酰乙酸乙酯;通过电喷雾电离串联质谱仪(ESI-MS)检测结果发现:4-溴乙酰乙酸乙酯与2-溴乙酰乙酸乙酯的质谱裂解途径差异明显,首次阐述了它们的质谱裂解机理.该结果对于鉴别2和4位溴代乙酰乙酸乙酯具有重要的参考价值.

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.