溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下 ,合成溴代叔丁烷的实验研究 ,讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件 :叔丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸为 8∶1 4∶7(体积比 )时 ,温度控制在3 0℃～ 3 5℃ ,其产率达到 67%。

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。

微反应器内叔丁醇氢溴化反应动力学研究

将叔丁醇氢溴化反应在微通道反应器内进行动力学研究。结果表明,温度与正、逆反应速率常数成正相关,与平衡常数成反相关;正、逆反应活化能分别为7 821.9和124 234.2 J/mol,反应级数均为一级,动力学方程为rC=2.399e-940.6/T(1-XA)-1.8×1017e-14 942.3/TX1A/2(6.75+XA)1/2。根据浓度和温度效应,分析得到了最优操作温度曲线方程,为今后研究工作中的设计和操作计算提供了理论依据与参考。

新己烯的合成研究

采用加压方法,在无水AlCl3催化和少量助催化剂作用下,以乙烯、叔丁基溴为原料合成新己基溴;实验表明300g叔丁基溴,在35g催化剂的催化下,最佳的反应条件是150mL正己烷作溶剂,反应压力控制在0.9～1MPa、反应时间为2h,产物卤代新己烷的收率达到88%;N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,溴代新己烷脱溴化氢制备新己烯,直接可得到纯度达98%的产品。溶剂和溴元素可以循环使用,节省了原料和减少了污染。