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题名3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺
被引量:5
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作者
周宝强
宋林林
张楠
高瑞昶
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机构
天津大学化工学院
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期229-233,共5页
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文摘
研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1∶1,水解温度为70℃,碱用量为n(Na OH)∶n(溴代异戊烯)=1.2∶1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。
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关键词
溴代异戊烯
3-甲基-2-丁烯-1-醇
水解
精馏
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Keywords
brominatedisoamylene
3-methyl-2-buten-1-ol
hydrolysis
distillation
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分类号
TQ21
[化学工程—有机化工]
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题名基于四甲基久洛尼定为原料的香豆素衍生物的合成
被引量:1
- 2
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作者
吴华彪
韩亮
祖晓燕
李郁锦
叶青
高建荣
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机构
浙江工业大学
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出处
《浙江化工》
CAS
2014年第7期33-37,共5页
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基金
国家自然科学基金(No.21176223)
浙江省重点创新团队项目(No.2010R50018-06)
浙江省自然科学基金(No.LY13B020012)资助项目
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文摘
以间氨基苯酚和溴代异戊烯为起始原料经过亲核取代制备了N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐,通过亲电取代关环合成了8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,再经Vilsmeir-Haack反应引入醛基获得了9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,总收率为25.7%。对N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐的合成进行了工艺探索,结果表明当间氨基苯酚和溴代异戊烯投料比为1:2,CaCO3为缚酸剂时得到的收率较佳。以9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定为原料,分别与噻吩乙腈、对溴苯乙腈进行缩合反应制备得到3-芳基香豆素衍生物,对其结构进行了核磁鉴定,并对其紫外光谱进行了测试。
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关键词
间氨基苯酚
溴代异戊烯
合成
四甲基久洛尼定
香豆素衍生物
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Keywords
m-aminophenol
1-bromo-3-methyl-2-butene
synthesis
tetramethyl julolidine
coumarin derivatives
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分类号
TQ25
[化学工程—有机化工]
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