均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺

均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺袁军罗湘华向建敏（武汉化工学院精细化工系４３００７４）关键词均匀设计回归分析溴代硝基甲烷合成中图分类号Ｏ６２３．７１１溴代硝基甲烷是合成广谱抗菌剂２－溴－２－硝基－１，３丙二醇的重要的中间体［１］。在国外有过其合成...

溴代硝基甲烷的合成研究

通过硝基甲烷先成盐再溴化的方法合成了溴代硝基甲烷,合成最佳反应条件为:硝基甲烷、氢氧化钠与溴素的摩尔比为1∶1.1∶1.02,氢氧化钠的质量浓度为30%;成盐反应温度为-15℃^-10℃,成盐反应时间为15m in;溴化反应温度为-10℃^-5℃。优化条件下,收率可达93.7%,产品经红外色谱验证及气相色谱分析,百分含量为96.8%。

铁(0)促进的醛与溴代硝基甲烷的Henry型反应高效合成2-硝基-1-醇

以廉价易得、商品化的铁粉为反应促进剂,研究了溴代硝基甲烷与各种醛的Henry型反应,高效地合成了2-硝基-1-醇.该反应在PbCl_(2)和四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下有效地进行,以中等至良好的产率得到目标产物,并且该反应具有广泛的官能团耐受性.

关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度为25℃,V溶剂:V反应原料=2.0:1.0.质量分数为98%,产品总收率为83.5%.

布罗波尔的合成新方法

通过对硝基甲烷先进行溴代反应生成溴代硝基甲烷，再与甲醛进行加成反应的新方法合成布罗波尔，不仅避免了使用有毒易燃非极性有机溶剂，而且使产品的总收率达到９１２％。

水处理中亚硝胺类消毒副产物的研究进展

在给水处理和污水处理中,消毒都是必需的操作单元,目的是去除病菌、微生物,降低水传播疾病的风险。氯化消毒是传统的有效方法,但消毒过程中,卤素元素(主要是氯)会和水中一些天然有机物(natural organic matter,NOM)反应生成一些有害环境和人体的三致(致癌、致畸形和致突变)物质,称为消毒副产物(disinfection by-products,DBPs)。目前已检测到的DBPs多达数百种,主要包括三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)、卤乙腈(HANs)、致诱变化合物(MX)、卤代酮(HKs)、卤代酚、卤乙醛等物质。随着研究的深入开展和分析技术的大大提高,越来越多有毒有害的消毒副产物被发现。例如溴代硝基甲烷、碘代三卤甲烷、溴化MX、亚硝基二甲胺(N-Nitrosodimethylamine,NDMA)等等。Charrois等在饮用水中发现了亚硝基吡咯烷(N-Nitrosopyrrolidine)和亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine)。含亚硝基官能团的物质对组织器官都有致癌效应,相对于THMs和HAAs来说,致癌风险更大。本文重点概括了近年来国外对饮用水和污水中以亚硝基二甲胺(NDMA)为主的亚硝胺类消毒副产物的形成机理、监测以及去除方法的研究,期望为今后我国的研究工作提供参考。