5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。

苯佐卡因衍生物的合成研究

以苯佐卡因为原料,通过微通道反应器,使苯佐卡因与不同的溴代衍生物发生取代反应,得到了一系列结构新颖的苯佐卡因衍生物,研究了反应条件对单取代和双取代反应的影响,最后对得到的衍生物进行初步生物活性测试,发现部分化合物对金黄色葡萄球菌其有一定的抗菌活性.

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.

采用HPLC-DAD-MS法去重复分析海绵Aplysina aerophoba的溴代酪氨酸衍生物

目的对海绵Aplysina aerophoba的溴代酪氨酸衍生物进行去重复分析,以期为该类新化合物的快速发现提供指导。方法采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-DAD-MS),利用紫外吸收光谱特征和质谱数据,建立溴代酪氨酸衍生物的快速鉴别方法。结果发现16个溴代酪氨酸衍生物,其中5个化合物可能是新化合物。结论本法简便、迅速,可用于海绵中溴代酪氨酸衍生物类成分的去重复分析。