烯胺酮与溴代酰胺通过[3+2]环加成构建吡咯烷类化合物

吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以1-(苄氧基)-4-苯甲酰基-5-(二甲基氨基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮(3a)的合成为模型反应,确定最佳合成条件如下:碱为Cs_(2)CO_(3)、碱用量为2.5 eq.、溶剂为CHCl_(3)、0℃冰水浴缓慢转为室温反应,在此条件下,目标化合物3a收率为83%。该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、无需金属催化、对环境影响小等特点。

ω-溴代酰胺基邻菲咯啉化合物的合成和表征

合成 4种新的 5- ( ω-溴代酰胺基 ) - 1 ,1 0 -菲咯啉化合物 phen- NHCO( CH2 ) n Br( n=1 ,3～ 5) ,它们是钌 ( )类电化学发光 ( ECL)传感器活性材料的配体 .利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证其组成和结构 .

溴代磷酸酯酰胺阻燃剂的合成及其在醇酸清漆中的应用试验

用二溴新戊二醇、三氯氧磷、二乙胺在一定条件下反应制得在同一分子中含有磷、氮、溴三种阻燃元素的溴代磷酸酯酰胺。通过元素分析及ＩＲ和ＮＭＲ分析确证了其结构，并对反应条件和在醇酸清漆中应用进行了讨论。

溴代丙烯酰胺基活性染料的发展

本文综述了溴代丙烯酰胺基活性染料与羊毛的反应机理,简要介绍了Lanasol染料的应用性能和近年Ciba公司推出的Lanasol CE型系列染料。

3-溴代丙酰胺苯甲酰脲对人白血病和淋巴瘤的抗肿瘤作用机理

目的 研究新型微管微丝抑制剂 3 溴代丙酰胺苯甲酰脲 (JIMB0 1)抗人白血病和淋巴瘤的作用机制。方法 细胞毒测定用MTT法、细胞周期分析用流式细胞仪检测、DNA片断产生用琼脂糖凝胶电泳法、细胞Bcl 2蛋白磷酸化用Westernblot法等。结果 JIMB0 1体外对所测定的 9株人白血病和淋巴瘤细胞系均具有较强的抗增殖活性 ;可以使人白血病细胞 (CEM)阻滞于有丝分裂期 (G2 M期 ) ,并使细胞出现明显的凋亡形态变化和产生典型的DNA梯带 ;Westernblot结果表明JIMB0 1处理的CEM细胞表达的Bcl 2蛋白发生磷酸化或高磷酸化 ;JIMB0 1可以激活CEM细胞caspase 3,8和 9的催化活性 ,同时caspase 3抑制剂可以阻断JIMB0 1诱导CEM细胞凋亡。结论 微管微丝抑制剂JIMB0 1抗肿瘤作用机制为阻滞肿瘤细胞于M期 ,并通过Bcl 2的蛋白磷酸化 。

灭钉螺新药—溴代乙酰胺的研制

一、前言世界卫生组织最近在日内瓦发表的统计数字显示,血吸虫病目前在七十六个热带热或亚带发展中国家流行,已成为仅次于疟疾的第二大对人类造成威胁的寄生虫病。据估计,世界上居住在农村或城市郊区的人口中,约有两亿多人患血吸虫病,另有五亿到六亿面临被感染的威胁。

高选择性地制备单溴代噻吩衍生物

用N-溴代丁二亚酰胺溴化噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、苯并噻吩、2-甲基苯并噻吩时,高产率、高区域选择性地得到2-溴噻吩、5-甲基-2-溴噻吩、3-甲基-2-溴噻吩、2,5-二甲基-3-溴噻吩、3-溴苯并噻吩、2-甲基-3-溴苯并噻吩,反应只生成单溴代噻吩衍生物。产物分离方便,同时发现噻吩衍生物的甲基对溴代反应的速度有较大的影响。

α-卤代酰胺和硝酮的[3+3]环加成反应构建1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物

以六氟异丙醇作溶剂,α-溴代酰胺在三乙胺作用下脱去一分子溴化氢,原位生成氮杂氧杂烯丙基离子中间体,再与硝酮发生[3+3]环加成反应,高收率合成了一系列1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。

多种取代α-卤代酰胺的合成

α-卤代酰胺是一类性质稳定,方便易得的1,3-偶极子,其在碱性条件下原位产生氮-氧烯丙基正离子可与许多亲偶体发生偶极环加成反应。本文主要介绍了多种α-卤代酰胺的合成方法,这些方法操作简单,产率高,易于合成。

含氮消毒副产物卤乙酰胺的水解特性

为探究高毒性含氮消毒副产物HAcAms (卤乙酰胺)的水解特性,选取水中普遍存在的2种溴代HAcAms〔BCAcAm (溴氯乙酰胺)、DBAcAm (二溴乙酰胺)〕与2种氯代HAcAms〔DCAcAm (二氯乙酰胺)、TCAcAm (三氯乙酰胺)〕作为研究对象,研究pH、初始ρ(HAcAms)、温度、氯消毒剂和氯胺消毒剂等因素对HAcAms稳定性的影响.结果表明:①4种HAcAms在pH为5和7时较稳定,在pH为8～10下发生碱性催化水解反应,并且水解速率随pH升高而增加.②相同碱性环境中,4种HAcAms的水解速率大小依次为TCAcAm>DCAcAm>BCAcAm>DBAcAm,并且初始ρ(HAcAms)(30～150μg/L)越小,温度(25～35℃)越高,HAcAms水解速率越大.③中性条件下,4种HAcAms在ρ(NaClO)(NaClO为次氯酸钠)为1～5 mg/L时均迅速氯化分解,并且分解速率随ρ(NaClO)增加而增大,4种HAcAms分解速率的大小规律与其碱性水解速率大小规律一致.④当pH为7时,4种HAcAms在ρ(NH2Cl)(NH2Cl为一氯胺)为0. 5～5 mg/L下较稳定.研究显示,水中HAcAms在高pH、低初始ρ(HAcAms)、高温及氯消毒剂存在的条件下易水解,其中溴代HAcAms比氯代HAcAms更稳定,其在饮用水与再生水中的风险更需要重视.

山羊绒的Lanasol毛用活性染料染色

由于山羊绒只能低温染色,试验采用α-溴代丙烯酰胺基活性染料兰纳素蓝进行染色,研究了染色温度、染色时间、染液pH值、固色温度、固色时间和固色碱剂用量对山羊绒染色及固色性能的影响,并优化了染色及固色工艺。试验结果表明,活性染料兰纳素蓝染色山羊绒的最优工艺条件为染色温度85℃,染色时间60 min,染液pH值6~7;最佳固色条件为固色温度25℃,固色时间5 min,碱剂质量分数5%(omf)。

Lanasol毛用活性染料的工艺优化

以 Lanasol 三原色对羊毛散纤维进行染色，通过改变工艺条件，对比染色后织物的各项性能，研究最适合羊毛染色的工艺条件和参数．实验结果表明，使用 Lanasol 染料对羊毛进行染色时的最佳工艺为染液 pH 控制在4～5，染色温度在85～100℃下均可，元明粉用量控制在5％（owf）以下，适量加入1％～2％的 Albegal B ，固色 pH 在7左右．加入0.1g /L 亚硫酸氢钠可以在低温下（80℃）达到较高的上染率和固色率．

利用辐射接枝实现棉布无废水排放常温印染的研究

C.I.活性黄39和C.I.活性蓝50染料是一类含溴代丙烯酰胺基结构的商品化活性染料。其中活性黄39分子结构中含有碳碳双键,可以参与加成聚合,在合适的条件下可辐射接枝到棉布上,利用率近100%,表现为洗涤液无色透明,COD约为85 mg/L,染色棉布的耐水洗色牢度达到4级;活性蓝50分子结构上没有碳碳双键,但碳溴键键能较低,易在射线作用下断裂,也可部分参与加成聚合。实验结果验证了部分溴代丙烯酰胺基染料在辐射接枝方法下可以实现对棉布的无废水排放常温印染。

国内外活性染料的进展

综述了国内外活性染料的进展。

氮氧烯丙基正离子与肟的[3+3]环加成反应:2-N-无取代-1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物的合成

首次实现了肟与氮氧烯丙基正离子的[3+3]环加成反应,为2-N-无取代-1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物的合成提供了一种有效方法.该方法具有原料易得、反应条件温和及收率高等优点.