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溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体微波辅助萃取秦艽中有效成分 被引量:3
1
作者 杨玉良 刘小翠 李钦玲 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第4期70-72,103,共4页
以离子液体[Bmim]Br和甲醇为溶剂,采用微波辅助萃取的方法萃取秦艽中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,并对萃取条件进行优化.结果表明:在5g秦艽和25 mL甲醇中加入5g[Bmim]Br,微波功率300 W,最高温度65℃,萃取时间15min,萃取效果最好.与... 以离子液体[Bmim]Br和甲醇为溶剂,采用微波辅助萃取的方法萃取秦艽中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,并对萃取条件进行优化.结果表明:在5g秦艽和25 mL甲醇中加入5g[Bmim]Br,微波功率300 W,最高温度65℃,萃取时间15min,萃取效果最好.与传统萃取方法进行对比,离子液体萃取具有快速、高效等特点. 展开更多
关键词 溴代1-丁基-3-甲基咪唑 秦艽 微波辅助萃取
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离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐合成的红外光谱分析 被引量:8
2
作者 刘波平 周妍 +2 位作者 罗香 秦华俊 曹树稳 《现代测量与实验室管理》 2007年第2期13-14,共2页
本实验建立以红外光谱法,利用特征吸收频率处的红外吸收率测得合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的中间产物溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐的含量,应用于探索1-丁基-3-甲基溴代咪唑盐合成的最佳反应条件,结果表明反应温度为65℃,时间5... 本实验建立以红外光谱法,利用特征吸收频率处的红外吸收率测得合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的中间产物溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐的含量,应用于探索1-丁基-3-甲基溴代咪唑盐合成的最佳反应条件,结果表明反应温度为65℃,时间50分钟时产物得率高。 展开更多
关键词 离子液体 溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐 红外光谱
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聚丙烯腈/溴代-1-丁基-3-甲基咪唑溶液的流变行为 被引量:1
3
作者 郑伟 程博闻 +2 位作者 臧洪俊 刘宝友 丁长坤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期68-70,74,共4页
合成了溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体,并配制成聚丙烯腈(PAN)/[Bmim]Br溶液。利用AR-1000型流变仪对PAN/[Bmim]Br溶液的静态和动态流变性能进行了研究,结果表明,8%(质量分数)的PAN/[Bmim]Br溶液接近牛顿流体,12%的溶液为假... 合成了溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体,并配制成聚丙烯腈(PAN)/[Bmim]Br溶液。利用AR-1000型流变仪对PAN/[Bmim]Br溶液的静态和动态流变性能进行了研究,结果表明,8%(质量分数)的PAN/[Bmim]Br溶液接近牛顿流体,12%的溶液为假塑性流体;该体系的损耗模量和储存模量随溶液浓度的增大而增大,随温度的升高而减小。该研究为制定PAN的纺丝工艺提供了理论依据。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 -1-丁基-3-甲基咪唑 静态流变 动态流变
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1′-溴代烷基二茂铁的合成与表征 被引量:1
4
作者 白淑珍 李保国 苏亚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期785-787,790,共4页
由溴代二茂铁与5种脂肪酰氯(RCOCl、R=CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11)作用得到了5种1′-酰基溴代二茂铁,继而用克莱门森还原反应将5种酰化产物还原为相应的标题化合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对这些新化合物的组... 由溴代二茂铁与5种脂肪酰氯(RCOCl、R=CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11)作用得到了5种1′-酰基溴代二茂铁,继而用克莱门森还原反应将5种酰化产物还原为相应的标题化合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对这些新化合物的组成和结构进行了表征。 展开更多
关键词 1′-酰基二茂铁 1′-烷基二茂铁 合成
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1-溴代萘、2-溴代萘与β-环糊精间包络差异的研究 被引量:1
5
作者 黄高凌 张勇 +1 位作者 任锋 郑凤兰 《集美大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2003年第1期22-27,共6页
研究了在含有正丁醇(1 Bu)的β-环糊精(β-CD)溶液中,加入有机小分子苯酚(Phenol)后诱导2-溴代萘(2 BrN)发射强的室温磷光(RTP)的光谱性质,比较了1 BrN/β-CD/1 Bu/phenol与2 BrN/β-CD/1 Bu/phenol四元体系的RTP光谱,通过测定1 BrN和2 ... 研究了在含有正丁醇(1 Bu)的β-环糊精(β-CD)溶液中,加入有机小分子苯酚(Phenol)后诱导2-溴代萘(2 BrN)发射强的室温磷光(RTP)的光谱性质,比较了1 BrN/β-CD/1 Bu/phenol与2 BrN/β-CD/1 Bu/phenol四元体系的RTP光谱,通过测定1 BrN和2 BrN在所研究的各体系中与β-CD的包络常数,分析了1 BrN和2 BrN与β-CD的不同包络方式,并初步揭示了分子结构的空间差异对包络方式和包络作用的影响. 展开更多
关键词 1- 2- Β-环糊精 包络作用 分子结构 包络常数 室温磷光光谱
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1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成
6
作者 黄杰 谢川 潘固平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期125-126,共2页
1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting poi... 1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable. 展开更多
关键词 1-(4-乙酰氨基苯基)-α--1-丙酮 合成 强心药物 匹莫苯 抗抑郁类药物 氨基酮 中间体
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改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷
7
作者 邹贵田 范颖 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期87-89,共3页
以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 ... 以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0~ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。 展开更多
关键词 改性镍钼粉 1-异戊烷 催化剂 催化合成 合成工艺
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氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴代丁烷 被引量:1
8
作者 刘洪刚 向刚伟 +1 位作者 金丹 姜恒 《化学工业与工程技术》 CAS 2008年第4期1-3,共3页
以工业废氢溴酸与正丁醇为原料,在浓硫酸存在的条件下合成1-溴代丁烷。考察了反应条件对产率的影响,比较合适的反应条件为:正丁醇、氢溴酸和浓硫酸物质的量比为1:1.13:1.37,反应时间5 h。分离产率达到93.8%。粗产品经气相色谱分析证明... 以工业废氢溴酸与正丁醇为原料,在浓硫酸存在的条件下合成1-溴代丁烷。考察了反应条件对产率的影响,比较合适的反应条件为:正丁醇、氢溴酸和浓硫酸物质的量比为1:1.13:1.37,反应时间5 h。分离产率达到93.8%。粗产品经气相色谱分析证明无副产物,产品经IR和折光率进行表征。 展开更多
关键词 1-丁烷 合成 浓硫酸
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反马氏加成法合成1-溴代正辛烷
9
作者 丁宗旺 李斌栋 《精细化工中间体》 CAS 2015年第6期14-17,共4页
无溶剂条件下,在自由基引发剂的作用下,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,与1-辛烯(1-octene)发生反马氏加成,得到目标产物1-溴代正辛烷。考察了引发剂的种类、溶剂、反应温度、反应时间、投料比和反应前活化温度等对收率的影响... 无溶剂条件下,在自由基引发剂的作用下,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,与1-辛烯(1-octene)发生反马氏加成,得到目标产物1-溴代正辛烷。考察了引发剂的种类、溶剂、反应温度、反应时间、投料比和反应前活化温度等对收率的影响。结果表明,以过氧化苯甲酰(BPO)作引发剂、反应温度20℃、反应1.5 h、n(1-辛烯)∶n(溴化氢)=1.0∶1.2、无溶剂条件下,产品收率大于80%,蒸馏后纯度大于99%。 展开更多
关键词 反马氏加成反应 1-正辛烷 过氧化苯甲酰
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两种溴碘代苯新合成方法的研究 被引量:2
10
作者 谢政 欧阳凡 +2 位作者 李洁 赵伟 黄鹏程 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期67-68,113,共3页
设计报道一种在温和条件下 ,以溴代苯胺为原料 ,经叠氮化、碘甲烷碘代 ,合成功能单体 3,5 二溴 1 碘代苯和 4 溴 1
关键词 苯胺 芳香族聚合物 3 5-二-1-碘 4--1-碘 合成方法
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正丁醇、苯酚存在下环糊精诱导1-溴萘室温磷光的机理研究 被引量:2
11
作者 黄高凌 张勇 +2 位作者 朱亚先 郑凤兰 任锋 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期1244-1250,共7页
在含有正丁醇 (n- Bu)的β-环糊精 (β- CD)溶液中 ,加入有机小分子苯酚 (Ph)可诱导 1-溴代萘(1- Br N)发射强的室温磷光 (RTP) .实验结果表明所研究体系中形成了β- CD/ 1- Br N/ Ph/ n- Bu四元包络物 .在研究其生成机理的过程中 ,发现... 在含有正丁醇 (n- Bu)的β-环糊精 (β- CD)溶液中 ,加入有机小分子苯酚 (Ph)可诱导 1-溴代萘(1- Br N)发射强的室温磷光 (RTP) .实验结果表明所研究体系中形成了β- CD/ 1- Br N/ Ph/ n- Bu四元包络物 .在研究其生成机理的过程中 ,发现 Ph分子在该四元包络物体系中 ,一方面其羟基与 CD端口羟基形成氢键 ,覆盖在 CD上、下端口 ,对外部氧向 CD腔内扩散起着隔离作用 ,减少了氧对发光体激发三重态的猝灭 ;另一方面其苯环的疏水作用将 1- Br N固定在 β- CD空腔内 ,并填充了 β- CD腔内的剩余空间 .这也进一步证实β- CD/ 1- Br N/ n- Bu体系中 ,β- CD腔内还有空间 ,Ph的加入可填补该空间 . 展开更多
关键词 1- Β-环糊精 苯酚 室温磷光 包络作用 正丁醇 生成机理 CD-RTP法
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溴化-1,4/1,6-二(α-辛基吡啶)丁烷/己烷的合成及表征 被引量:15
12
作者 蒋晓慧 周丽梅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期563-566,共4页
以吡啶和 1 溴代正辛烷为原料 ,制得中间产物α 辛基吡啶 ,再分别与 1,4 二溴丁烷和 1,6 二溴己烷反应 ,得到两种含氮杂环的双子季铵盐表面活性剂 ,通过定性实验和波谱方法鉴定了其结构 ,并表征了这两种表面活性剂的表面活性和杀菌活性 ... 以吡啶和 1 溴代正辛烷为原料 ,制得中间产物α 辛基吡啶 ,再分别与 1,4 二溴丁烷和 1,6 二溴己烷反应 ,得到两种含氮杂环的双子季铵盐表面活性剂 ,通过定性实验和波谱方法鉴定了其结构 ,并表征了这两种表面活性剂的表面活性和杀菌活性 .结果表明 :这两种化合物均有一定的降低水表面张力的能力 。 展开更多
关键词 季铵盐 双子表面活性剂 氮杂环 吡啶 1-正辛烷 l 4-二丁烷 1 6-二己烷 表面活性 杀菌活性
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1-(支链烷基)萘和1-(支链烷基)萘-4-磺酸钠的合成 被引量:3
13
作者 谭晓礼 徐志成 +3 位作者 安静仪 张路 赵濉 俞稼镛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期44-46,共3页
采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为... 采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。 展开更多
关键词 1- 加氢还原 支链烷基萘 支链烷基萘磺酸钠 磺化
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合成1-氨基环丁甲酸的新方法 被引量:1
14
作者 徐景海 冷延国 付志峰 《化工科技》 CAS 2004年第3期30-32,共3页
以乌洛托品为催化剂,向1 溴代环丁甲酸的异丙醇溶液中通入氨气,在回流条件下制备出1 氨基环丁甲酸。较原文献所载方法不仅合成路线比较短,而且操作也更容易,具有良好的应用前景。
关键词 乌洛托品 1-环丁甲酸 异丙醇 氨气 合成方法 1-氨基环丁甲酸 反应
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Interactions of 1-hexyl-3-methylimidazolium Bromide with Acetone 被引量:1
15
作者 Cui-ping Zhai Jian-ji Wang +2 位作者 Xiao-peng Xuan Han-qing Wang Miao Chen 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页
^1H and ^13C NMR chemical shifts were determined to investigate the interactions of acetone with a room temperature ionic liquid 1-hexyl-3- methylimidazolium bromide [C6mim]Br at various mole fractions. Changes in che... ^1H and ^13C NMR chemical shifts were determined to investigate the interactions of acetone with a room temperature ionic liquid 1-hexyl-3- methylimidazolium bromide [C6mim]Br at various mole fractions. Changes in chemical shifts of hydrogen nuclei and of carbon nuclei with the acetone concentration indicated the formation of hydrogen bond between anion of the ionic liquid and methyl protons of acetone. The NMR results were in good agreement with the ab initio computational results. 展开更多
关键词 ^1H and ^13C NMIR Chemical shift 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide ionic liquid ACETONE Interaction
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离子液体催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯 被引量:10
16
作者 王登峰 张学兰 +3 位作者 高阳艳 肖福魁 魏伟 孙予罕 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,共4页
在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影... 在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影响,并探讨了可能的反应机理。实验结果表明,以[Bmim]Br-ZnCl2为催化剂,在反应温度170℃、反应时间8h、氨基甲酸甲酯7.5g、甲醇64g、催化剂用量2.0g的条件下,DMC的选择性和收率分别达到89.4%和24.4%。由于离子液体中阴阳离子间的极性和电子作用力比单纯的ZnCl2中阴阳离子的极性和电子作用力大很多,在催化过程中形成的中间体更稳定,所以与ZnCl2催化剂相比,[Bmim]Br-ZnCl2催化剂对于该反应具有更高的选择性。 展开更多
关键词 离子液体催化剂 溴代1-丁基-3-甲基咪唑 碳酸二甲酯 氨基甲酸甲酯 甲醇
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离子液体中K_2CO_3/CH_3I直接催化合成碳酸二甲酯 被引量:7
17
作者 蔡振钦 赵锁奇 徐春明 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期425-428,共4页
利用高压间歇反应釜,考察了K2CO3/CH3I催化CO2与甲醇直接合成碳酸二甲酯(DMC)的反应规律,得到最佳的反应条件:反应温度363K、反应压力3.6M Pa、反应时间8h、m(甲醇)∶m(CH3I)∶m(K2CO3)=12∶2.3∶1。液相产物中DMC含量随K2CO3用量的增... 利用高压间歇反应釜,考察了K2CO3/CH3I催化CO2与甲醇直接合成碳酸二甲酯(DMC)的反应规律,得到最佳的反应条件:反应温度363K、反应压力3.6M Pa、反应时间8h、m(甲醇)∶m(CH3I)∶m(K2CO3)=12∶2.3∶1。液相产物中DMC含量随K2CO3用量的增加几乎呈直线增加,因此可以在较低的反应压力下获得较高的DMC收率。另外,利用离子液体溴代1-乙基-3-甲基咪唑盐[Em im]B r对CO2的溶解特性,研究了离子液体[Em im]B r对K2CO3/CH3I催化CO2与甲醇直接合成DMC反应规律的影响。实验结果表明,在反应温度低于393K、反应压力高于4.0MPa的条件下,离子液体[Em im]B r可以加快反应速率,对反应具有一定的促进作用,但不能改变反应的最佳条件和整体规律性。甲醇、CH3I、[Em im]B r、K2CO3的最佳质量比为12∶2.3∶1.6∶1。 展开更多
关键词 离子液体 溴代1-乙基-3-甲基咪唑盐 碳酸二甲酯 催化 碳酸钾 碘甲烷
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固定化脂肪酶在离子液体中催化合成生物柴油 被引量:2
18
作者 梁静娟 杨立鹏 +1 位作者 韩钧 庞宗文 《可再生能源》 CAS 北大核心 2012年第1期72-77,共6页
通过硅胶载体涂布法对细菌Burkholderia cepacia GX-35所产的脂肪酶进行固定化。比较了自制固定化脂肪酶在4种离子液体中催化合成生物柴油的效果,其中文章研究新设计并合成的一种离子液体溴代1-乙基-2-甲基咪唑[EMIM]Br对催化反应起促... 通过硅胶载体涂布法对细菌Burkholderia cepacia GX-35所产的脂肪酶进行固定化。比较了自制固定化脂肪酶在4种离子液体中催化合成生物柴油的效果,其中文章研究新设计并合成的一种离子液体溴代1-乙基-2-甲基咪唑[EMIM]Br对催化反应起促进作用。通过对转酯率的测定,研究了固定化脂肪酶在[EMIM]Br中的最适反应条件:最适反应温度为35℃,[EMIM]Br加入量为花生油质量分数的60%,最佳醇类为乙醇,加水量为花生油质量分数的5%,乙醇与花生油之比为9∶1,固定化脂肪酶加入量为花生油的20%,反应时间为6 h。固定化脂肪酶在[EMIM]Br中稳定性好,使用6次之后转酯率下降不明显。试验结果表明,与不加[EMIM]Br相比,加[EMIM]Br能有效提高生物柴油的转化率。 展开更多
关键词 生物柴油 固定化脂肪酶 BURKHOLDERIA cepacia GX-35 离子液体 液体溴代1-乙基-2-甲基咪唑
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金刚乙胺盐酸盐的制备工艺改进 被引量:19
19
作者 蔡小华 胡薇 +1 位作者 姚祖凤 刘志华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第3期161-163,共3页
报道了以金刚烷为起始原料 ,经 1 溴代金刚烷、1 金刚烷甲基酮等中间体 ,再与盐酸羟胺反应 ,然后催化加氢反应 ,制得金刚乙胺盐酸盐 ,总收率为 5 3 6 %。
关键词 金刚烷 1-金刚浣 1-金刚烷甲基酮 金刚乙胺盐酸盐 合成
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盐酸金刚乙胺的合成 被引量:5
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作者 蔡小华 刘志华 胡薇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期125-126,共2页
A synthetic process of rimantadine hydrochloride was reported.It was started from adamantane, via intermedium 1 bromoadamandine, 1 adamantane methyl ketone, then reacted with formamide and finally hydrolyzed. The cost... A synthetic process of rimantadine hydrochloride was reported.It was started from adamantane, via intermedium 1 bromoadamandine, 1 adamantane methyl ketone, then reacted with formamide and finally hydrolyzed. The cost was low and the process was simple,the overall yield being 53.8%.This procesis valuable for industrie application. 展开更多
关键词 金刚烷 1-金刚烷 1-金刚烷甲基酮 盐酸金刚乙胺 合成
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