溴代4-羟基硝基二苯醚类化合物的合成

设计并合成了8个溴代4-羟基硝基二苯醚,其中6个化合物未见文献报道;所有这些化合物的结构均经1H NMR、HRMS、IR所证实;新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能产生高毒性二噁英类化合物的缺点。

2,3,5-三溴-4′-硝基-4,2′-双羟基二苯醚的合成及其抑菌活性研究

A new tribrominated-nitro-dihydroxydiphenyl ether has been designed and synthesized,and characterized by‘HNMR,MS,IR spectra and elemental analysis.The bioactivity test showed this compound possessed good antimicrobial activities against eight bacteria.

溴代二羟基硝基二苯醚类化合物的合成与抑菌活性研究

综合考虑二苯醚类杀菌剂结构与活性关系的前期研究结果,以双羟基二苯醚为原料,经酸酐保护、硝化、去保护得到含硝基的双羟基二苯醚,再经过溴代反应合成了7个新的溴代2,2'-,2,4'-和4,4'-二羟基硝基二苯醚;所有这些化合物的结构均经1HNMR,MS,IR和元素分析所证实;并检测了合成的溴代二羟基硝基二苯醚化合物对两种有害菌的抑菌活性,结果表明:它们对所测试菌种具有优良的抑制效果,其中3个化合物在质量分数为5×10-6的浓度下抑菌率超过100%,能完全控制细菌的生长.

2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚合成的研究

以苯酚、溴和4—硝基氯苯为合成主要原料,通过亲电取代和Williamson反应,合成了2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚。并通过IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了确证。进一步研究了反应温度、氢氧化钠用量、反应物的量比、回流时间对合成反应的影响,合成收率达到94.0%。

新型溴代羟基二苯醚的合成及抑菌活性研究

设计并合成了10个新的溴代羟基二苯醚，所有这些化合物的结构均经过^1HNMR，MS，IR和元素分析所证实新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能生成高毒性二噁英类化合物的缺点选择几种有害菌对合成的溴代羟基二苯醚进行了抑菌活性检测，证实它们对所测试菌种具有优良的抑制效果．

2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.

3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成

报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。

3-溴-4-氟硝基苯的合成

采用无水醋酸作为溶剂,以对氟硝基苯为原料,1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴代试剂,合成了3-溴-4-氟硝基苯。最佳反应条件为:n(对氟硝基苯):n(DBDMH)=1:0.51,以无水醋酸作溶剂,反应温度15℃,反应时间3 h,在此条件下3-溴-4-氟硝基苯的收率为98.7%。重复实验表明,该反应条件温和,反应易于控制,重复性好。

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛的溴代研究以及其相关形式合成

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛作为一种廉价易得的化合物,在合成香豆素类天然产物时,常常被视为重要的起始原料,因此具有一定的商业价值,2-羟基-4-甲氧基苯甲醛的溴代在路易斯酸存在的情况下,可以使溴原子选择性的插入到甲氧基与羟基之间,对于选择性溴原子的插入具有重要意义,本论文对2-羟基-4-甲氧基苯甲醛的溴代做了大量的研究,结果显示当路易斯酸三氯化铝参与反应时,溴原子的选择性最好。之后,我们对2-羟基-4-甲氧基苯甲醛的应用进一步进行了相关探讨,研究表明,2-羟基-4-甲氧基苯甲醛作为一种相对重要的底物,可以作为起始原料实现多个天然产物的形式合成。

4-溴代苯酐的合成新方法

将 4 硝基邻苯二甲酰亚甲胺 (4 NPI)用铁粉还原为 4 氨基邻苯二甲酰亚甲胺 ,再在氢氧化钠水溶液中水解成 4 氨基邻苯二甲酸钠 .4 氨基邻苯二甲酸钠在氢溴酸中经Sandmeyer反应合成 4 溴苯酐 .产品纯度高 ,是合成 4

4-羟基-3,5-二溴苯胺及脂溶性芳胺的制备方法

在NH4Cl-H2O-CH3COCH3体系中,以铁为还原剂,4-羟基-3,5-二溴硝基苯转化成4-羟基-3,5-二溴苯胺的产率达97.2%;采用正交试验,探索了反应的最佳条件:反应物与NH4Cl的摩尔比为1:2,H2O-CH3COCH3的体积比为1:1,反应时间为6h。实验证明该方法也可用于其他硝基化合物的还原,并且不会导致C-Br的还原,该方法尤其适合于硝基化合物及其对应的胺都不溶于水的情况。

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成

概述以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸。在实验过程中深入探讨了硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响;水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加时间对产物产率的影响。在最佳条件下合成,产率可达97.3%,纯度99.7%,并采用了IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定废水中铅

利用溴代卟啉试剂T(DBHP)P分光光度法测定废水中的铅。在 0 .16mol/LNaOH介质中 ,铅与溴代卟啉试剂形成 1:2橙黄色配合物 ,最大吸收波长在 4 79nm ,表观摩尔吸光系数为 :2 .2× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铅量在 0～ 12 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,可用于废水中铅的测定 。

喹啉杂环类中间体6-溴-4-氯-3-硝基喹啉的合成研究

通过以6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉、草酰氯为主要原料,以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂合成了6-溴-4-氯-3-硝基喹啉。主要考查了反应物配比、催化剂用量、反应时间和溶剂用量等因素对产物收率的影响。实验表明,优化反应条件为:n(6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉)∶n(草酰氯)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)=1.0∶1.5∶0.08,反应时间2 h时,收率为93.44%,质量分数达99.6%。该合成方法操作简单,环境污染少,有工业应用前景。

3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。

3,4-二羟基苯甲醛的合成工艺

研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2(1.1eq)-H2O2(30%,1.1eq)-AIBN(0.05eq)为溴代试剂、四丁基溴化铵(0.05eq)为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。

4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的合成研究

目的设计合成4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的方法。方法D-半乳糖与乙酸钠反应,酯化后得到β-D-半乳糖五乙酸酯。β-D-半乳糖五乙酸酯经过溴化氢的乙酸溶液溴代得到溴代糖、再用显色团4-硝基-1-萘酚取代端基溴、最终水解除去乙酰基,再重结晶得到目标化合物。对该目标化合物进行核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和高分辨质谱(ESI-HRMS)表征确定结构。对溴代试剂选择、羟基乙酰化反应条件及重结晶条件进行优化筛选。结果表征结果显示,终产物即为化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷。制备过程中溴代试剂应选择溴化氢的乙酸溶液,乙酰化反应条件应选择反应温度130℃,反应时间3 h,重结晶甲醇/水比例为3∶1。结论应用本法合成目标化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷,建立的反应条件温和,操作简便可行。

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进(英文)

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。