对异丙基苯甲酸合成方法的改进

报道以对异丙苯为原料 ,经Friedel Crafts酰化和溴仿反应制备对异丙基苯甲酸的方法。原料廉价易得 ,操作简单 ,总收率可达 80 %。

三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸的合成

报道了三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TTCA)的合成方法.以三(乙酰基苯基)甲烷(TAcPM)为原料,经溴仿反应,得到全对位羧基取代的三苯甲烷;考察了反应物配比、溶剂和反应时间等因素对产率的影响,并利用核磁共振谱、傅立叶变换红外光谱和元素分析等表征了产物的结构和组成.

噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .

4-烷基苯甲酸液晶中间体的合成及其液晶性能

以苯、C2～C5的酰氯为原料,经傅-克酰基化、黄鸣龙还原、乙酰化反应和溴仿反应合成了4个端基为C2～C5的单环芳香酸。以气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、紫外光谱仪对芳香酸结构进行了表征。利用差热扫描量热仪、热台偏光显微镜对化合物的液晶性能进行了测试。结果表明,对于分子的长径比小于4的这类化合物,通过分子间氢键缔合的形式,亦可产生液晶相;其液晶相温度范围为9～20℃,呈现出向列相纹影织构。

吡咯-3-羧酸的合成

以吡咯为原料,经苯磺酰氯保护、傅-克酰基化、溴仿反应和去保护等反应制备了吡咯-3-羧酸,总产率48.8%。并对溴仿反应的工艺条件进行了优化,最佳溴仿反应条件是:Br2∶底物=4∶1(摩尔比),反应温度0℃,反应时间2 h,收率可达82%。

2,5—二氯苄腈的合成

目的本合成路线是以合成2,5—二氯苯腈为目的。方法以对二氯苯为起始原料,经乙酰化、溴仿反应、最后经氰化共三步反应制得目标化合物。结果该法简洁且原料价廉,总收率为(58.5％)。