1 ,3-二溴-5 ,5-二甲基海因选择性溴化反应研究

考察了在不同极性溶剂中以 1 ,3 二溴 5,5 二甲基海因作溴化剂对溴化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1 ,3 二溴 5,5 二甲基海因作为溴化剂 ,在二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中 ,于一定温度下 ,搅拌反应 ,高选择性溴化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到高收率的溴化产物 6 甲氧基 5 溴 2 酰基萘。该化合物是合成非甾体消炎镇痛药萘普生〔(S) (+) 2 (6′ 甲氧基 2′ 萘基 )

N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐双子表面活性剂的合成及应用研究

以十八叔胺与1,6-二溴正己烷为原料合成了双子表面活性剂N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐(C18-6-C18·2Br-)。产物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和元素分析进行了确证。通过表面张力法测定了C18-6-C18·2Br-和十八烷基三甲基氯化铵(1831)的临界胶束浓度,测试结果表明:C18-6-C18·2Br-具有较高的表面活性,其临界胶束浓度为2.13×10-5mol/L,γCMC为39.1 m N/m,C18-6-C18·2Br-的临界胶束浓度较1831低一个数量级。对C18-6-C18·2Br-和水杨酸钠、氯化钾组成的清洁压裂液体系进行了性能研究。结果表明:双子表面活性剂在较低浓度时可形成稳定耐高温的胶束,具有良好的耐剪切能力,在110℃、170 s-1下连续剪切60min,表观黏度依然保持在60 m Pa·s左右;破胶性能良好,压裂液遇到煤油和盐水后可迅速破胶,残渣几乎为零,可较大程度地减小对地层的伤害;岩心伤害实验说明该压裂液体系对地层的伤害较小。说明该压裂液是一种耐温性能良好、黏弹性较好的低伤害压裂液。

N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐的合成及黏度行为

采用溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成了双子表面活性剂———N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐(C16-2-C16.2Br-),通过单因素法考察了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,确立最佳合成工艺为:溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺摩尔比值为2.1,反应温度为80℃,反应时间为22 h,收率达87.6%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。降低油/水界面张力的测试结果表明,C16-2-C16.2Br-具有很高的界面活性,在质量浓度为0.3 g/L时,仅需23 min即可将界面张力降低至2.6×10-3mN/m。对不同条件下产物水溶液黏度进行了测试,考察了溶液质量浓度、温度和剪切速率对C16-2-C16.2Br-水溶液黏度的影响。发现C16-2-C16.2Br-具有良好的溶液增黏性,随温度和剪切速率的升高,产物水溶液黏度呈现急剧下降后平稳的趋势,表现出优异的耐温耐剪切性能;通过Ostwald-de Wale幂律方程,得出流动指数n<0.6,表明产物属于典型的假塑性流体。

溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐的合成、表征和性质研究

本文合成了新型两亲分子溴化N ,N 二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐 (FC1 6 AB) ,并利用UV Vis ,FTIR ,1 HNMR ,ESMS等手段进行表征。测量FC1 6 AB不同浓度的水溶液表面张力 ,表明其具有较好的表面活性。FC1 6 AB单分子膜的 π A曲线反映了FC1 6 AB成膜性能较好 ,亚相中抗衡离子的电荷和半径大小对FC1 6AB单分子膜有较大影响。

新型功能单体溴化甲基丙烯酰氧乙基二甲基羧壬基铵的合成与表征

以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DM)与10-溴代癸酸为原料合成了一种具有长亲水链结构的可聚合两性化合物———溴化甲基丙烯酰氧乙基二甲基羧壬基铵(CNDMAM)。经1H NMR谱、红外光谱、定性滴定和熔点测定等分析技术对其结构进行了表征。红外光谱分析结果表明,CNDMAM与丙烯酰胺有很好的共聚性能。该化合物的最佳合成条件为:以过量DM为溶剂,少量阻聚剂对苯二酚和催化剂碘化钾,反应温度为55℃,n(甲基丙烯酸二甲胺乙酯)∶n(10-溴代癸酸)=2∶1;每8 h滤出固体产物,滤液加入催化剂继续反应,进行4次,产率可达78%。

二甲苯兰FF-溴化十六烷基三甲基铵-核酸共振光散射光谱研究及分析应用

在pH9.90的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子染料二甲苯兰FF(XCFF)对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与核酸(fsDNA、ctDNA、yRNA)的共振光散射光谱有协同增强作用。考察了影响因素,在优化条件下研究了共振光散射强度与核酸浓度之间的关系,对于fsDNA、ctDNA、yRNA的线性范围分别为0.05—3.0mg/L、0.05—6.0mg/L、0.5—2.0mg/L,检出限分别为24.1、18.4、57.0μg/L。据此建立了一种测定核酸的新方法。

铜与二溴羟基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

对二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Cu(Ⅱ )的显色反应进行了研究 ,发现DBHPF与Cu(Ⅱ )可形成稳定的红色配合物。在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用。在pH6 .2的六次甲基四胺缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收峰位于 5 85nm处 ,摩尔吸光系数ε为 5 .6× 10 4,Cu(Ⅱ )的浓度在 0～ 1.0 μg·mL-1范围内符合比尔定律 ,方法应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定 ,结果较为满意。

N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺在水溶液中胶束化行为的研究

用表面张力法、电导率法和稳态荧光光谱法测得可聚合阳离子型表面活性剂N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺(AA16DB)在25℃下的临界胶束浓度分别为0.64,1.17,0.5 mol/L,对应的表面张力为34.00 mN/m,表明AA16DB具有较高的表面活性.通过吉布斯吸附等温式计算出了AA16DB在液-气界面的过饱和吸附量和单分子截面积.与普通阳离子表面活性剂相比,AA16DB在液-气界面的过饱和吸附量较小,单分子截面积较大.

7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构

标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。

N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺的合成及表征

红外光谱、核磁共振氢谱和质谱证实,以溴代丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺为主要原料所合成的产品为阳离子表面活性剂单体N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺,并且其纯度很高.

1,1′-[四甲基二硅撑]双η~5-环戊二烯基二溴化锆的合成及晶体结构

<正> 以浓氢溴酸酸解μ-O-二[1,1′-(四甲基二硅撑)双η~5-环戊二烯基氯化锆](Ⅱ)得到标题化合物Ⅰ的淡绿色晶体:

二碘荧光素-溴化十六烷基三甲基铵检测辛硫磷的分析应用

在pH为6.00的B-R缓冲溶液中,二碘荧光素与一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵发生荧光增强反应,加入农药辛硫磷后,体系的荧光强度降低,且降低程度ΔF值与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,建立了用此荧光法来测定辛硫磷残留总量的新方法.在优化实验条件下,线性范围为0.004—0.40 m.gL-1,检出限为0.04 m.gL-1.已用于大米和土壤中辛硫磷残留总量的检测,回收率在98.8%—99.4%之间,相对标准偏差在1.72%—1.83%之间.

阳离子表面活性剂N，N-二甲基-N-丙烯基十二烷基溴化胺在水溶液中囊泡向胶束的转变

研究阳离子表面活性剂N，N-二-甲基-N-丙烯基十二烷基溴化胺（ADDB）分子在水溶液中的自聚集行为．用动态激光光散射（DLS）和透射电镜（TEM）观察分子聚集体的大小和形貌变化．当ADDB浓度为10mM／L、温度25℃下时．分子聚集体以囊泡和少量短棒状胶束形式存在；当浓度增大到50mM／L时，分子聚集体主要以囊泡形式存在；当浓度高达100mM／L时．囊泡全部转化为长棒状胶束．结果表明：表面活性剂ADDB在水溶液中的浓度对表面活性剂分子自聚集体的形貌影响很大，这一结果为通过控制溶液的浓度实现调控分子聚集体的结构提供了可靠的依据．

N,N’-二甲基苝四羧酸二酰亚胺化合物溴化反应过程的研究

本文研究在不同温度和催化剂条件下的Ｎ，Ｎ’－二甲基四羧酸二酰亚胺的溴化反应过程，通常，一取代溴化反应发生在室温的条件下，而四取代的溴化反应由多级的溴化反应过程完成，这一结果可以由ＮＭＲ光谱证实，本文还讨论了溴化反应中化合物的不同取代位置。

2,6-二甲基苯酚溴化制备4-溴-2,6-二甲基苯酚

研究了由 2 ,6 二甲基苯酚溴化制备 4 溴 2 ,6 二甲基苯酚。其反应在常温常压下进行 ,2 ,6 二甲酚转化率为 1 0 0 % ,产品选择性 99 5%。

二苯硫腙-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量银

二苯硫腙－溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量银王■胤（扬州大学工学院。扬州，２２５００９）朱晓青（扬州钢铁厂化验室）二苯硫腙（双硫腙）是一种重要的灵敏显＊色试剂，但由于它及其螯合物的难溶性，长＊期以来主要用于萃取光度分析（１）。本文在文＊献［２－４］...

溴化十六烷基三甲基铵与牛血清白蛋白相互作用的红外光谱研究

用二维红外相关分析方法研究了溴化十六烷基三甲基铵和牛血清蛋白间的相互作用.结果表明,在溴化十六烷基三甲基铵的存在下,牛血清蛋白的二级结构发生了变化;随着溴化十六烷基三甲基铵的增加,其变化的先后顺序为:β-转角、β-折叠、α-螺旋.

2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应

用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。

水杨基萤光酮-溴化十二烷基二甲基苄铵高灵敏分光光度法测定微量铜

在NH4Cl－NH·H2O介质中，铜与水杨基萤光酮、溴化十二烷基甲基苄铵形成紫红色三元配合物，最大吸收波长580nm，表现摩尔吸光系数ε580为1．13×105L·mol-1．该法灵敏度高，操作简便，重现性、选择性好，并应用于铁矿石中微量铜的测定，结果尚佳。

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。