载溴树脂作为活泼芳香族化合物的溴化剂

用载溴树脂作为间甲基茴香醚、间甲酚等活泼芳香化合物的溴化剂,得到一溴代产物,产率为75-85％。该试剂反应条件温和,选择性好,是一种有效的活泼芳环的溴化剂。离子交换树脂可回收使用。

溴代反应中的选择性溴化剂

综述了四溴环酮、过溴型李铵盐等选择性溴化剂在溴代反应中的应用。

新型高选择性芳环溴化剂

苄基三甲基三溴化铵是新型高选择性的芳环溴化剂。在ＣＨ２Ｃｌ２－ＣＨ３ＯＨ或ＣＨ３ＣＯＯＨ－ＺｎＣｌ２中，它与酚、芳胺、酰胺、芳醚、芳烃及芳杂环化合物等反应，选择性地得到对应的单、双或三溴化产物。该试剂还成功地应用于烯烃的加成反应；醇、酚、醚等的氧化反应以及其它溴化反应。

载溴树脂作为3-甲基茴香醚的溴化剂

制备了一种新型的溴化试剂——载溴阴离子交换树脂。在间甲基茴香醚的溴化中，这种溴化剂有良好的选择性及稳定性，产物４－溴－３－甲基茴香醚的产率高达８９．２％。

新溴化剂苄基三甲基铵三溴化合物

本文叙述了苄基三甲基铵三溴化合物的制法、性质及其对酚类、芳胺、芳醚、N-乙酰基苯胺衍生物、芳烃等进行溴化的应用。

溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞含量

目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%～2.3%,回收率为90.0%～101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。

钝化芳环的溴化反应研究

研究了钝化芳环的溴化方法 ,对三氟甲基苯等一系列含有不同钝化基团的芳环化合物用KBrO3 H2 SO4直接溴化 ,取得了良好的结果 .对影响该反应的因素 ,如硫酸的浓度和用量、反应温度和不同钝化基团的影响等进行了分析 .

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。

烷基苯上α-H溴代反应的新方法

A novel bromination method for α-H in alkylbenzenes using KBrO3/NaHSO3 as bromination agent and under an incandescent light illumination is reported. The method has advantages of mild reaction condition, simple operation, high utilization of bromine and avoidance of the erosive HBr gas. For some alkylbenzenes, especially some alkylbenzenes with a second substituent in benzene ring, the method provides brominated products of high yield and purity only at temperature usually of 5055 ℃ under light illumination.

芳基丙酮类α-溴代反应新工艺的研究

采用较温和的方法合成溴化剂。该溴化剂用于芳基丙酮类α 溴代 ,具有反应条件温和 ,产率高 ,选择性好 ,溴代后可以回收重复利用 ,这样不仅可减轻对环境的污染 ,而且能大量降低生产成本 ,提高经济效益 。

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.

四丁基三溴化铵在有机合成中的应用

四丁基三溴化铵（ＴＢＡＢｒ_３）是一种稳定的溴化剂，它的制法简便，应用范围广泛。本文综述了ＴＢＡＢｒ３的制法、性质及其在有机合成中的主要应用，包括酚类、芳胺、甲基酮、烯烃、炔烃的溴化，醇的氧化以及Ｎ－取代酰基脲的合成。

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的钝化芳环溴化剂 ,在硫酸的催化下温和地转化成HOBr .采用KBrO3作为溴化剂 ,以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮 ,并采用正交实验对技术参数进行了优化 ,得到了温和的反应条件 .间溴苯乙酮的收率高达80 .5 % .

芳基丙酮α-溴代物的合成研究

研究了各因素条件下对芳基苯丙酮的溴代,生成α-溴代芳基苯丙酮的影响。结果表明,4-羟基苯丙酮,在以冰乙酸为溶剂,15℃下滴加液溴可得高选择性的α-溴-4-羟基苯丙酮;4-氯苯丙酮、3-氯苯丙酮,在以乙酸乙酯和氯仿混合为溶剂,加热回流可选择性分别生成α-溴-4-氯苯丙酮和α-溴-3-氯苯丙酮。

1,3—二溴—5,5—二甲基海因合成

对1,3-二溴-5,5-二甲基海因合成方法及其在环氧化合物合成中的应用、再生进行了研究。

a-溴代对氟苯丁酮的合成研究

本文以对氟苯丁酮和液溴为原料,采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮,第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为:以氯仿为溶剂,对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1∶1.5反应温度是75℃,反应时间是2h,a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92.2%,并用红外光谱对其产物结构进行了表征。

芳胺类化合物的原位氧化溴化工艺研究

芳胺类化合物的氧化溴化反应是合成芳胺类溴化物的重要方法。综述了芳胺类化合物氧化溴化的工艺及其研究进展,包括无机氧化剂的氧化溴化和双氧水与氧气作氧化剂的催化氧化溴化,指出了今后的研究方向。

溴化工艺对溴化丁基橡胶凝胶质量分数的影响

橡胶中凝胶含量影响橡胶制品的内在质量和加工性能。因此,如何控制凝胶含量对溴化丁基橡胶的生产至关重要。采用溶液法合成溴化丁基橡胶（BIIR）,研究了溴化工艺条件如溴化温度、添加剂、溴化时间及溴化剂质量分数等对BIIR凝胶质量分数的影响。结果表明,溴化反应温度50℃左右有利于BIIR凝胶质量分数的控制;凝胶质量分数会随溴化时间及溴化剂质量分数的增加而增大,控制溴化时间在1~2 min,液溴质量分数应控制在13.5%~14.0%为宜;抗氧剂的加入可使凝胶质量分数降低,抗氧剂质量分数为0.2%左右为宜。

2-溴-1-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.