溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑型离子液体的制备及聚合性研究

以N-乙烯基咪唑、溴代十六烷为原料,经亲核取代反应合成溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑([HDVIM]Br)离子液体。并以该离子液体为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备聚离子液体p[HDVIM]Br。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振仪(~1H NMR)和元素分析、凝胶色谱仪(GPC)、热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)及电导率对其进行结构与性能测试与分析。结果表明,[HDVIM]Br具有可聚性,且为无定形非晶结构。[HDVIM]Br的电导率随温度升高逐渐增大,随着浓度增加而增加;溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑离子液体聚合物p([HDVIM]Br)的数均分子量为3.68×10^4 g/mol。

溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑离子液体的电化学性能

合成了溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑（[VAIM]Br）离子液体,采用FTIR、1H NMR、TG及DSC进行了表征,并系统研究了[VAIM]Br的电化学性能。结果表明：在298.15～323.15 K内,[VAIM]Br的电导率（σ）与温度符合Arrhenius方程,电导活化能随[VAIM]＋上烷基链的增长而降低。分别以水、甲醇和乙醇为溶剂的[VAIM]Br溶液的电导率均随浓度的增大而显著增大,且σ（水）〉σ（甲醇）〉σ（乙醇）。通过电导法确定了[VAIM]Br在水、甲醇、乙醇中的临界胶束浓度,分别约为6.8×10-6、1.5×10-5、2.0×10-5 mol·L-1,表面活性优异。[VAIM]Br的电化学窗口在1.6～2.5 V,其电化学稳定性随[VAIM]＋上烷基链的增长而逐渐降低。

溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑离子液体/环氧丙烯酸酯阻燃涂层性能研究

以1-乙烯基咪唑和不同的溴代烷烃(1-溴乙烷、1-溴丙烷、1-溴丁烷)为原料,通过N-烷基化反应制备出溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑类离子液体([VAIM]Br),即:溴化1-乙烯基3-乙基咪唑([VEIM]Br),溴化1-乙烯基-3-正丙基咪唑([VPIM]Br),溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑([VBIM]Br)。将[VAIM]Br离子液体、丙烯酸胺、丙烯酸与环氧丙烯酸酯(EA)复合,经UV光固化制备了3种阻燃涂层([VEIM]Br/EA、[VPIM]Br/EA、[VBIM]Br/EA),并通过红外、紫外、极限氧指数仪、垂直燃烧仪及力学性能测定仪等手段对样品的性能进行表征。结果表明:[VBIM]Br/EA涂层综合性能较佳,当[VBIM]Br添加量为3. 5 g时,涂层的阻燃性能最佳。此时涂层的极限氧指数为32、燃烧级别V-0、残炭率35. 2%(500℃下马弗炉煅烧)和硬度为6H,且涂层具有较高的透光性,可见光区域(500～800 nm)内,其透过率为88%～91%。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应研究

合成了新试剂1 (5 萘酚 7 磺酸) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(NASA PAPT)。研究了在三乙醇铵介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,NASAPAPT与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。NASAPAPT与AS形成1∶3的紫红色络合物,络合物最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数为1.06×104～1.14×104L·mol-1·cm-1。研究检测AS的新方法应用于废水分析,测定结果与经典分析结果吻合。

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在氢氧化钠 氯化钠 甘氨酸 (NaOH NaCl CH2 (NH2 )COOH)缓冲溶液中 ,1 吡啶 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (PYPAPT)与十二烷基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂 (AS)和溴化十六烷基吡啶 (CPB)阳离子表面活性剂形成三元紫蓝色配合物 ,配合物在 6 3 0nm处有最大吸收。利用此显色反应分别测得十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠阴离子表面活性剂 (AS)的表观摩尔吸光系数ε630 分别为 1 6 1× 1 0 4 、1 .44× 1 0 4 和 1 .76× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基三甲胺-阴离子表面活性剂的显色反应

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NSPAPT),在三乙醇铵介质和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,与阴离子表面活性剂(AS),十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)分别形成1∶2紫红色配合物,配合物最大吸收峰位于598 nm,此方法应用于水样中微量阴离子表面活性剂的分析,所得结果的RSD均小于2%,且与亚甲基蓝光度法的测定结果相符。

溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑对小鼠的肝脏毒性及其作用机制

研究离子液体溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑盐([C14mim]Br)对小鼠的肝脏毒性及其作用机制。实验设立3个剂量的染毒组(1/16 LD50、1/8 LD50、1/4 LD50)和1个空白对照组,考察昆明种小鼠染毒14 d后,[C14mim]Br对小鼠血清生化指标、肝脏抗氧化酶活性及脂质过氧化产物的影响,并观察肝脏组织的病理变化。与对照组相比,小鼠染毒后,血清中ALT、AST、DBIL和γ-GT明显升高;肝组织受到不同程度的损伤,HSI增大,蛋白质含量降低。当染毒剂量为1/4 LD50时,肝脏中SOD活性和GSHPx活性显著降低,MDA的含量则明显增加。实验结果表明,[C14mim]Br可损伤小鼠的肝脏功能,破坏机体的抗氧化防御系统,造成氧化损伤和脂质过氧化。

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基三甲铵-阴离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中 ,1 -吡啶 -3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] -三氮烯 -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)和阴离子表面活性剂 ( AS)形成紫红色配合物 ,配合物在 60 0 nm处有最大吸收。测定阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠表观摩尔吸光系数 ε60 0 分别为 1 .64× 1 0 4 ,1 .2 2×1 0 4 ,1 .1 5× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。研究的新方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定 。

溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h。利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶剂的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响。考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论。

碘-溴化十六烷基三甲铵缔合体系溶剂浮选褪色光度法测定SO_3^(2-)的研究

提出了碘 溴化十六烷基三甲胺缔合体系浮选褪色光度法测定SO3方法,方法的摩尔吸光系数为ε365=3.0×105L·mol-1·cm-1,最大吸收波长λmax2-0.10μg mL6次,RSD=1.8%,线性范围0～0 60μg mL,实=365nm,测定SO32-的质量分数。

超声强化溴化1-乙基-3-甲基咪唑从黄花蒿中提取青蒿素

利用超声强化[emim]Br(溴化1-乙基-3-甲基咪唑)-水体系从黄花蒿粉末中提取青蒿素.正交实验和单因素实验结果表明,影响黄花蒿中青蒿素提取因素的显著性次序为液固比>提取时间>提取温度>超声波功率>占空比.综合考虑单因素实验结果及成本,得出优化工艺条件为黄花蒿原料粒度0.38mm,液固比50mL/g,提取时间30min,提取温度20℃,超声波功率600W,占空比1.6s/0.4s.在上述条件下青蒿素提取量为4.37mg/g,提取率为97%.

溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究

用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。测定了离子液体[HMI M]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMI M]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程。离子液体[HMI M]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMI M]Br的紫外吸收光谱均有影响。

溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体合成反应动力学研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体,通过测定反应物浓度随时间的变化,采用微分法绘制反应动力学曲线,研究了反应动力学特征和反应的热效应。

锗-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系的分光光度法

在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,硫酸介质中 ,2 -羟基 - 3-甲氧基苯基荧光酮与 Ge( )显色反应 ,形成红色的络合物 ,其最大吸收波长为 5 0 5 .5 nm,表观摩尔吸光系数为 1.5× 10 5L· mol-1·cm-1,锗量在 0— 13μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,分光光度法测定锗 ,很多离子不干扰测定。方法具有很高的灵敏度 ,直接用于锅炉烟尘中微量锗的测定 。

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑反应条件的优化

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。

反相高效液相色谱检测法测定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量检测离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素含量的方法。检测条件为:室温(25±1)℃,C18反向柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)∶V(0.01mol/LHAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60∶40混合溶液为流动相,流速0.5mL/min,检测波长为260nm。青蒿素浓度在5～30mg/L之间线性回归方程为y=2.20326×107x-30928.7,相关系数r=0.9990。本方法回收率为100.2%;相对标准偏差(RSD)为0.42%。

邻硝基苯酚在溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中的电化学行为研究

采用离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑为反应介质,在以玻碳为工作电极、铂为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了邻硝基苯酚的电化学行为.结果表明:随着扫描速度的加快,反应的峰电流增大,峰电位发生负移,表明反应过程是不可逆的;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数<2%,说明反应不是由电化学过程控制的;随着底物浓度的增大,反应速度随之加快,峰电流增大,还原峰电位负移;用计时电量法得到的扩散系数D=7.385×10-7cm2.s-1.

溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体的制备

以N-甲基咪唑和1-溴代辛烷为原料合成出溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。研究了反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代辛烷的物质的量比（原料比）对[OMIM]Br收率的影响，产物结构经。HNMR表征。实验确定的最佳工艺条件是：反应时间12h，N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比1：1．3，反应温度80℃，收率为93．32％。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十四烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应研究

介绍了在NaOH介质中,阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下,1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。该显色反应显色快,稳定,显色配合物最大吸收位于594nm,显色剂与阴离子表面活性剂配合比为1:3。研究的方法用于实样分析。

微波法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体

以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下:N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1∶1.1,反应时间150 s,微波功率500 W,反应温度70℃,收率为96.39%。经1H NMR确定目标产物。