1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物离子液体TGA-FTIR研究

利用TGA-FTIR技术,研究了空气及氮气气氛下1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物的热性能.结果表明,在不同的气氛下,在离子液体的沸点附近,存在一定的蒸汽压,随着温度的升高,1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物主要以蒸气的形式汽化.在离子液体汽化过程中,未观察到离子液体发生明显的分解现象.在受热过程中,离子液体可能发生碳化作用,在空气气氛中,离子液体可能发生氧化作用,并且,离子液体的碳化速率与氧化速率基本接近.随着温度的升高,离子液体的氧化及碳化产物被进一步深度氧化.

溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体合成反应动力学研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体,通过测定反应物浓度随时间的变化,采用微分法绘制反应动力学曲线,研究了反应动力学特征和反应的热效应。

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑反应条件的优化

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。

超临界法制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐

以超临界CO2为溶剂,由N-甲基咪唑和溴代正丁烷制备了标题化合物,并采用超临界CO2萃取的方法纯化产物。考察了超临界CO2温度、压力和时间对反应产率及对未反应的溴代正丁烷的萃取率的影响。产物的结构和纯度通过1HNMR表征。

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其对酯化反应的催化性能

以溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Br)和磷钨酸(H3PW12O40)为原料制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW12O40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、热重分析-差示扫描量热法、正丁胺电位滴定及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应的催化活性.结果表明,[bmim]3PW12O40中有3个结晶水,并保持有H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,[bmim]3PW12O40的酸量明显少于H3PW12O40的酸量.在乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应中,[bmim]3PW12O40催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.

溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h。利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶剂的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响。考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论。

溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体在空心菜中的吸收积累特性及其毒理效应

通过营养液水培的方式,研究了在不同浓度溴化1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Br)对空心菜的毒性效应,测定了[C4mim]Br对空心菜各生长指标、叶绿素含量、丙二醛(MAD)含量以及根系活力的变化情况,同时研究了空心菜对[C4mim]Br的吸收和体内积累特征。结果表明:随着[C4mim]Br处理浓度与培养时间的增加,[C4mim]Br对空心菜各生理生化指标有显著抑制作用,且抑制效应具有剂量依赖型特点,半最大效应浓度(EC_(50))值为1.64 mg·L^(-1)。空心菜体内丙二醛含量显著增加表明[C4mim]Br加剧了细胞膜受损,导致根系对[C4mim]Br的吸收积累能力下降。空心菜的富集系数与转运系数均小于1,表明空心菜可以从环境中吸收并积累[C4mim]Br,但从根到地上部分转运[C4mim]Br能力较弱。

超声强化溴化1-乙基-3-甲基咪唑从黄花蒿中提取青蒿素

利用超声强化[emim]Br(溴化1-乙基-3-甲基咪唑)-水体系从黄花蒿粉末中提取青蒿素.正交实验和单因素实验结果表明,影响黄花蒿中青蒿素提取因素的显著性次序为液固比>提取时间>提取温度>超声波功率>占空比.综合考虑单因素实验结果及成本,得出优化工艺条件为黄花蒿原料粒度0.38mm,液固比50mL/g,提取时间30min,提取温度20℃,超声波功率600W,占空比1.6s/0.4s.在上述条件下青蒿素提取量为4.37mg/g,提取率为97%.

溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究

用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。测定了离子液体[HMI M]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMI M]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程。离子液体[HMI M]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMI M]Br的紫外吸收光谱均有影响。

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯，考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明，具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1，1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计），带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计），回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下，合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．

溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑对小鼠的肝脏毒性及其作用机制

研究离子液体溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑盐([C14mim]Br)对小鼠的肝脏毒性及其作用机制。实验设立3个剂量的染毒组(1/16 LD50、1/8 LD50、1/4 LD50)和1个空白对照组,考察昆明种小鼠染毒14 d后,[C14mim]Br对小鼠血清生化指标、肝脏抗氧化酶活性及脂质过氧化产物的影响,并观察肝脏组织的病理变化。与对照组相比,小鼠染毒后,血清中ALT、AST、DBIL和γ-GT明显升高;肝组织受到不同程度的损伤,HSI增大,蛋白质含量降低。当染毒剂量为1/4 LD50时,肝脏中SOD活性和GSHPx活性显著降低,MDA的含量则明显增加。实验结果表明,[C14mim]Br可损伤小鼠的肝脏功能,破坏机体的抗氧化防御系统,造成氧化损伤和脂质过氧化。

溴化1-丁基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C4H6N2合成[BMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[BMIM]Br。利用IR表征了[BMIM]Br。离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,[BMIM]Br在C_2H_(50)H、H_2O、CH_3CN、CH_3COOH、CH_3OH、CH_3COCH_3等溶剂中有较好的溶解性;[BMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3C_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。

反相高效液相色谱检测法测定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量检测离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素含量的方法。检测条件为:室温(25±1)℃,C18反向柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)∶V(0.01mol/LHAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60∶40混合溶液为流动相,流速0.5mL/min,检测波长为260nm。青蒿素浓度在5～30mg/L之间线性回归方程为y=2.20326×107x-30928.7,相关系数r=0.9990。本方法回收率为100.2%;相对标准偏差(RSD)为0.42%。

六水合三氯化铁在离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸鎓盐中催化芳醛和乙酸酐合成1,1-二乙酸酯

在室温条件下,六水合三氯化铁在离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸鎓盐([bmin]PF_6)中能催化一系列芳醛和乙酸酐反应,以85％～97％的产率生成相应的1,1-二乙酸酯。

邻硝基苯酚在溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中的电化学行为研究

采用离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑为反应介质,在以玻碳为工作电极、铂为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了邻硝基苯酚的电化学行为.结果表明:随着扫描速度的加快,反应的峰电流增大,峰电位发生负移,表明反应过程是不可逆的;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数<2%,说明反应不是由电化学过程控制的;随着底物浓度的增大,反应速度随之加快,峰电流增大,还原峰电位负移;用计时电量法得到的扩散系数D=7.385×10-7cm2.s-1.

溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体的制备

以N-甲基咪唑和1-溴代辛烷为原料合成出溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。研究了反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代辛烷的物质的量比（原料比）对[OMIM]Br收率的影响，产物结构经。HNMR表征。实验确定的最佳工艺条件是：反应时间12h，N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比1：1．3，反应温度80℃，收率为93．32％。

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.

微波法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体

以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下:N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1∶1.1,反应时间150 s,微波功率500 W,反应温度70℃,收率为96.39%。经1H NMR确定目标产物。

1-辛基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体的制备和应用

以N-甲基咪唑和1-溴代正辛烷反应合成溴代1-辛基-3-甲基咪唑盐[C_(8)MIm]Br。探讨了[C_(8)MIm]Br在两个方面上的应用。首先,[C_(8)MIm]Br作为中间体经阴离子置换反应制备1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[[C_(8)MIm]PF_(6)],利用红外和核磁对两种离子液体结构进行表征,确定其分子结构和组成。其次,将[C_(8)MIm]Br和十二烷基苯磺酸钠作为结构导向剂制备具有光催化活性的三氧化钨,三氧化钨对甲基橙溶液的光催化效果可达97%以上。

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。