溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h。利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶剂的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响。考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论。

超声强化溴化1-乙基-3-甲基咪唑从黄花蒿中提取青蒿素

利用超声强化[emim]Br(溴化1-乙基-3-甲基咪唑)-水体系从黄花蒿粉末中提取青蒿素.正交实验和单因素实验结果表明,影响黄花蒿中青蒿素提取因素的显著性次序为液固比>提取时间>提取温度>超声波功率>占空比.综合考虑单因素实验结果及成本,得出优化工艺条件为黄花蒿原料粒度0.38mm,液固比50mL/g,提取时间30min,提取温度20℃,超声波功率600W,占空比1.6s/0.4s.在上述条件下青蒿素提取量为4.37mg/g,提取率为97%.

反相高效液相色谱检测法测定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量检测离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素含量的方法。检测条件为:室温(25±1)℃,C18反向柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)∶V(0.01mol/LHAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60∶40混合溶液为流动相,流速0.5mL/min,检测波长为260nm。青蒿素浓度在5～30mg/L之间线性回归方程为y=2.20326×107x-30928.7,相关系数r=0.9990。本方法回收率为100.2%;相对标准偏差(RSD)为0.42%。

邻硝基苯酚在溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中的电化学行为研究

采用离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑为反应介质,在以玻碳为工作电极、铂为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了邻硝基苯酚的电化学行为.结果表明:随着扫描速度的加快,反应的峰电流增大,峰电位发生负移,表明反应过程是不可逆的;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数<2%,说明反应不是由电化学过程控制的;随着底物浓度的增大,反应速度随之加快,峰电流增大,还原峰电位负移;用计时电量法得到的扩散系数D=7.385×10-7cm2.s-1.

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。

明胶/离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶液的流变行为

具有不同明胶浓度的明胶/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶液是使用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑盐[AMIM]Cl作为溶剂制备的。明胶离子液体溶液的流变性能由稳态剪切和振荡剪切测量研究。在稳态剪切测量中,所有的明胶溶液在低剪切速率下都表现出剪切变稀行为,我们认为这反映了[AMIM]Cl的溶剂特性。在振荡剪切测量中,确定了浓度和温度对溶液粘弹性的影响。结果表明,明胶溶液的储能模量G'在所有频率下与明胶浓度和温度的变化基本无关,而溶液的黏度在很大程度上取决于聚合物的浓度和温度。损耗模量G''随着浓度的增加而增加,随着温度的上升而降低。这表明,弹性和耗散行为的原理是完全不同的。溶解明胶对溶液弹性的影响似乎较小。

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。

溴化1-丁基,3-(3-氨丙基)咪唑用于羧基衍生:潜在应用于肽段的高灵敏度质谱鉴定

本文发展了阳离子衍生化试剂溴化1-丁基,3-(3-氨丙基)咪唑(BAPI),并应用于肽段的羧基衍生化.以合成肽段RVYVHPI(RI-7)作为样品,其衍生化标记效率可接近100%.此外,肽段衍生物在含0.1%的三氟乙酸水溶液或乙腈/水(体积比1︰1)溶液中至少可稳定保存1周.进一步研究了BAPI衍生对肽段离子化效率的影响.结合基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析,模式肽段RI-7的检测灵敏度可提高42倍以上,优于商品化哌嗪试剂的衍生效果.此外,衍生肽段在电喷雾质谱(ESI MS)中的离子带电荷数也得到显著提高.上述结果表明,BAPI是一种具有潜在优势的衍生化试剂,有望应用于肽段的高灵敏度质谱鉴定研究.

室温离子液体-血红蛋白基生物传感器的制备及其在测定氧气中的应用(英文)

制备并研究了室温离子液体和血红蛋白修饰电极的电化学行为.在磷酸缓冲溶液中,在HB/IL/BPG修饰电极上可观察到一对可逆的氧化还原峰存在,其氧化、还原峰电位分别位于0.014V和-0.038V(vs.A g/A gCl),室温离子液体——溴化1-(3-氨基丙基)-3-甲基咪唑对血红蛋白的直接电化学表现出明显的促进作用.进一步实验表明,吸附于电极表面的血红蛋白能保持其生物活性,对氧气的电化学还原表现出明显的催化作用,构建了定量测定氧气的生物传感器,方法检出限为4.23×10-8 mol·L-1。

离子液体中间硝基苯酚在玻碳电极上的电化学还原行为研究

在 [EMIM]Br体系中 ,以玻碳为工作电极 ,铂丝为辅助电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,研究了间硝基苯酚的电化学行为 .采用循环伏安法和计时电量法 ,研究了扫描速度、温度和底物浓度等因素对其电化学行为的影响 ,求得扩散系数 D为 9.1 84× 1 0 - 7cm2 /s,传递系数α为 0 .3 7,证明了在 [EMIM]Br体系中 ,此反应是受扩散控制的不可逆反应 .

离子液体中的硝基苯电化学还原研究

在离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑中,采用循环伏安法研究了硝基苯在玻碳电极上的电化学行为.结果表明,该反应过程是不可逆的电化学反应;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数小于2%,说明反应不是由电化学过程控制的;计时电量法得到的扩散系数为1.474×10-6cm2/s.

离子液体纤维素溶剂的产业化进展

从离子液体用作纤维素溶剂的优势出发,介绍了已工业化的离子液体纤维素材料项目,详细综述了离子液体用于再生纤维素纤维、再生纤维素膜和纤维素复合材料的工业化进展,比较了1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、四丁基醋酸铵等离子液体在工业上使用的可行性,分析了溶剂用离子液体工艺上的难点并提出优化对策,最后展望了纤维素溶剂用离子液体的发展。

共聚单体改性PAN原丝热性能研究

采用溴化1-烯丙基3-乙基咪唑(VIM-Br)与丙烯腈(AN)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液,并用湿法纺丝纺制得了PAN原丝。运用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR),13 C固体核磁(13 C-NMR)研究了VIM-Br对PAN原丝预氧化热性能的影响。结果表明,在预氧化反应过程中,含有强极性Br原子的共聚单体VIM-Br能够催化环化反应,降低预氧化起始反应温度,缓和预氧化反应放热;和传统共聚单体衣康酸(IA)相比,VIM-Br的空间效应为氧气向PAN纤维内部扩散提供了分子级的通道,增加了进入纤维内部的氧气量,提高了预氧化反应程度。

离子液体提取皂角刺白桦脂酸衍生物的研究

考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。

一维链状化合物Ga(HPO_4)_2·C_6H_(11)N_2的离子热合成、结构与表征

以溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成得到了具有新颖结构的一维磷酸镓化合物,Ga(HPO4)2.C6H11N2.X-射线单晶结构分析结果显示,该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.803 6(11)nm,b=1.320 9(17)nm,c=1.275 6(17)nm,β=101.503(2),V=1.326 8(3)nm3,Z=4。

离子液体中间体的合成研究

离子液体又称室温熔盐 ,基本上是由含氮的有机阳离子和大的无机阴离子组成。它具有很大的液态范围 ,宽的电化学窗口、高而稳定的电导率、挥发度低 ,热稳定、不燃烧等一系列有机溶剂所不具备的优点。本文介绍了N -烷基吡啶盐以及烷基咪唑盐的两种离子液体中间体的合成研究。

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。