溴氮型阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰(CNCL)和三溴苯酚(TBP)为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪(FR-245)的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是:n(CNCL):n(TBP):n(NaOH):n(CJ-1)=1:3.05:3.05:0.05,低温反应0.5h,回流反应1.5h,产品收率96%,熔程228-230.5℃。

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴系阻燃剂复配阻燃聚丙烯的研究

将磷-氮复配膨胀型阻燃剂SR201A和溴-锑系阻燃母粒M进行复配,制备了低溴、低成本的阻燃聚丙烯(PP)复合材料,同时通过垂直燃烧测试、极限氧指数法、锥形量热仪测试、热失重分析和力学实验等研究了2种阻燃剂配比及协效剂[Zn_3(BO_3)_2和ZnO]对PP阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,添加20%(质量分数,下同)的复配阻燃剂(SR201A与M质量比为4∶1)时复合材料垂直燃烧级别达UL 94V-2级,极限氧指数达31.4%;阻燃协效剂Zn3(BO_3)_2和ZnO的加入对体系的气相阻燃和凝聚相阻燃均有一定的促进作用,同时体系的拉伸强度和弯曲强度较纯PP有所提升。

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配对聚丙烯的性能影响

将磷-氮膨胀阻燃剂和溴锑阻燃剂分别单独或者按照一定的比例复配与聚丙烯(PP)熔融共混挤出制备阻燃PP复合材料,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试、热失重分析、扫描电镜测试等研究其阻燃性能和阻燃机理,通过力学实验研究不同阻燃剂的添加对PP物理性能的影响。结果表明,单独添加膨胀型阻燃剂,阻燃剂的含量达到21%才能实现1.6mm样条UL-94 V-0级,单独添加溴锑阻燃剂,阻燃剂的添加量为32%时,2mm的样条只能达到V-1级,将膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配,总添加量19%可以实现1.6mm样条UL-94 V-0级;在锥形量热测试中,复配体系的Av-HRR、Av-EHC、THR值都明显降低,形成的残炭更加坚硬致密。磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配可以降低阻燃剂的添加量,两者有明显的协效阻燃作用。

高灼热丝阻燃玻纤增强聚丙烯的研究

采用双螺杆挤出机共混的方法分别制备了氮–磷膨胀型阻燃聚丙烯(PP)、溴–锑阻燃PP、氮–磷–溴–锑复配阻燃PP和氮–磷–溴–锑复配阻燃玻纤(GF)增强PP,通过力学性能测试、垂直燃烧测试、灼热丝燃烧测试、扫描电子显微镜和热重分析研究了阻燃PP的力学性能、阻燃性能和热性能。结果表明,不同阻燃体系阻燃PP的垂直燃烧等级均达到V–0级,灼热丝引燃温度均高于790℃;氮–磷–溴–锑复配阻燃剂的阻燃效果最优,其阻燃PP的灼热丝引燃温度可达850℃以上;添加10%的GF可有效提高氮–磷–溴–锑复配阻燃PP的力学性能,其拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲弹性模量分别为纯PP的1.59倍、1.56倍、1.93倍和1.88倍,同时灼热丝引燃温度仍在850℃以上,残炭率为23.6%。

溴代三嗪绿色生产技术的开发

以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,研究出了溴代三嗪的绿色合成方法。在新的反应体系下,确定适宜的溶剂和催化剂,并探索反应最佳的时间、温度、合适的物料配比。大量的实验结果表明,在回流温度下,以甲苯为溶剂,DMF(N,N-二甲基亚酰胺)为催化剂且用量为三溴苯酚的2%,三溴苯酚与三聚氯氰的配料比为3∶1时,反应20 h后得到的产品溴代三嗪质量较好,熔点为228~230℃,收率可达96%以上。