稳定同位素标记溴氰菊酯-d_(5)的合成

氘标记合成标题化合物是从苯酚-d_(6)出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d_(5),氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d_(5),催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转移催化酯化反应,由间苯氧基苯甲醛-d_(5)与溴氰菊酰氯反应得到标题化合物,以初始原料的物质的量计算产率为25.54%。所得终产品经NMR确认结构,HPLC外标法检测纯度>98%,MS检测丰度>98 atom%D。标题化合物作为内标试剂可以用于溴氰菊酯残留量的稳定同位素稀释质谱法(IDMS)检测。

2.5%溴氰菊酯水乳剂防治烟青虫试验

为筛选2．5％溴氰菊酯水乳剂防治烟青虫最适合的浓度，明确其防治效果，采用田间药效试验进行研究。结果表明：2．5％溴氰菊酯水乳剂对烟青虫有良好的防治效果，施药后虫口减退率及防治效果明显，在150～600ml／hm2用量下，虫口减退率为58．78％～86．17％，防治效果为61．37％～91．04％。对照药剂与试验药剂防治效果无显著性差异。

2.5%溴氰菊酯乳油防治泡桐叶甲效果研究

采用室内实验与林间注射防治试验的方法,研究了不同浓度2.5%溴氰菊酯乳油对泡桐叶甲的防治效果。结果表明:室内实验1500倍液处理11d后幼虫死亡率达到100%,2000倍和3000倍溶液浓度处理11d之后幼虫的死亡率分别为97.9%、96.5%;林间注射试验25d之后,1500倍液的幼虫死亡率达到100%。通过以上试验结果可得出:2.5%溴氰菊酯乳油对泡桐叶甲的毒杀效果明显。在林间防治时应选择1500倍的2.5%溴氰菊酯乳油溶液,对泡桐叶甲幼虫进行长期的毒杀。

稳定同位素标记苯丙氨酸-D_(5)的合成研究

解决了新生儿苯丙酮尿症筛查所需关键内标试剂紧缺的现状,对稳定同位素标记苯丙氨酸的合成工艺进行研究。苯丙氨酸-D_(5)的合成是以苯甲醛-D_(5)为起始原料,经过还原、溴化得到溴化苄-D_(5),接着与二苯基亚甲基氨基乙腈反应制备得到苯丙氨酸-D_(5)中间体,再经酸性条件下水解得到苯丙氨酸-D_(5)。以投入的苯甲醛-D_(5)的物质的量计算,苯丙氨酸-D_(5)总产率为67.1%。所合成的苯丙氨酸-D_(5)产物经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度99.0%,同位素丰度99.5 atom%D,可作为同位素内标用于新生儿苯丙酮尿症筛查。

稳定同位素标记氯霉素-D_(5)的合成及表征

稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计算氯霉素-D_(5)收率为19.3%。目标产物结构经核磁共振、质谱、高效液相色谱进行表征。氯霉素-D_(5)的化学纯度为99.89%,氘同位素丰度为99.68 atom%D,均优于外购标准品,具有更优的纯度及更高的氘同位素丰度,可作为同位素内标用于食品中氯霉素类药物的残留检测。

几种杀虫剂防治花椰菜小菜蛾试验初报

田间试验结果表明,5%锐劲特悬浮剂1 400倍、10%除尽悬浮剂1 400倍、20%美满悬浮剂2 000倍、4.5%高效氯氰菊酯乳油2 000倍、2.5%溴氰菊酯乳油2 000倍、5%抑太保乳油1 400倍等杀虫剂对花椰菜小菜蛾具有较好的防治效果,且持效期长,对蔬菜安全;药后3 d防效在84.80% ～ 92.96%;药后7 d防效在87.92% ～ 95.61%;药后10 d防效在87.22% ～ 93.77%.这6种杀虫剂是防治蔬菜小菜蛾的理想药剂.