溴水氧化—磷钼蓝分光光度法测定水和废水中元素磷

对元素磷水样的采集方法进行了比对;对其测定条件进行了试验;提出有机磷农药对元素磷测定无干扰;在应急监测时可减少水样的清洗次数;该方法的检出限为0.019mg/L、样品的加标回收率为92.69%～97.70%。

过硫酸钾氧化-氨性液分离-钼蓝抗坏血酸还原分光光度法测定海带中微量磷的研究

海带中微量磷的测定,尚未见报道。样品以硝酸-高氯酸分解、氨水调节体系呈微碱性,除去可能含有的金属杂质后,过硫酸钾氧化各种形式的磷盐成正盐,因此,在钼蓝-抗坏血酸还原体系基础上,建立了分光光度法测定微量磷的新方法。磷含量在0～2.0ug/50ml范围内具有线性关系,CV%=97%～101%,RSD%=1.06%～1.20%,Sandell=2.0×10-3ug.cm-2。实际样品分析,结果满意。

磷钼蓝分光光度法测定二氧化硫脲的研究

研究了一种可见分光光度法测定二氧化硫脲含量的新的显色体系。二氧化硫脲在碱性条件下具有极强的还原能力,可以将磷钼酸铵还原为磷钼蓝。其最大吸收波长为710 nm,据此建立了一种测定二氧化硫脲分光光度法。该方法的线性范围为0.200 2～18.02 mg/L,相对标准偏差为0.89%,加标回收率为95.34%～105.7%,检出限为0.12 mg/L。该方法操作简单、可行且易于控制,重现性好。对样品中二氧化硫脲含量的测定,结果令人满意。

碱融-钼蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅和磷

基于二氧化硅和磷可以与钼酸形成各自的杂多酸络合物的特点,采用高温下碱熔融试样的前处理方法,结合钼酸分光光度法,测定赤铁矿中的二氧化硅和磷的含量。在一定范围内,吸光度与二氧化硅和磷的浓度呈良好的线性关系,测定结果符合生产要求。

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0～3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 5,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.002 6μg/mL和0.008 1μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。

磷钼蓝分光光度法测定维生素C

基于在一定的反应条件下 ,维生素C可以定量地将磷钼酸铵还原成磷钼蓝 ,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。该方法能很方便、快速地测定生物、药物等试样中的维生素C ,准确度和重复性均达到令人满意的程度。

分光光度法测定Zn-Ni-P合金镀层及镀液中的磷

采用磷锑钼蓝法测定 Zn- Ni- P合金镀层及镀液中的磷含量。与传统方法相比 ,该法分析周期短 ,试样消耗量小 ,显色灵敏且稳定。考察了显色剂、还原剂、丙酮等因素对吸光度的影响 ,以及 Cu( )、Zn( )、Ni( )、P( )等干扰离子对测定过程的影响。 P( )加标回收率在 99%～1 0 5%之间 ,表明该方法准确可靠。

分光光度法测定煤中磷含量的原理以及影响因素分析

分步描述了国标GB/T 216-2003中磷钼蓝分光光度法测定煤中磷含量的实验原理,同时分析了反应过程中的影响因素。

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。

磷钼酸铵分光光度法测定药物中6-巯基嘌呤

建立了磷钼酸铵分光光度法测定6-巯基嘌呤(6-MP)的方法。结果表明,在一定条件下,6-MP可以定量地与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定6-MP的含量。显色体系最大吸收波长为710nm,6-MP质量浓度在0.004～0.06 mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0258+10.655ρ(mg/mL),线性相关系数r=0.9986。方法用于实际药品中6-PM的含量测定,结果与药典法一致。

钒氮合金中磷的电感耦合等离子光谱法测定

目前，对于钒氮合金中磷含量的测定主要有：在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，以磷酸铁形式沉淀磷，过滤除钒的钼蓝光度法测定磷；铍盐共沉淀．钼蓝分光光度法，这两种方法均要进行沉淀分离，操作繁琐且分析结果的精密度和准确度不能满足钒氮合金中低含量磷的测定。

四氧化三锰中微量磷的快速测定研究

用盐酸和硫酸对样品进行前处理,在硫酸介质中,用抗坏血酸为还原剂,以乙醇为稳定剂,当磷与钼酸铵、硝酸铋出现蓝色络合物的显色反应后能快速测定四氧化三锰产品中磷的含量。研究结果表明,磷量在0~10μg/50 mL范围内线性良好,遵守比耳定律,加标回收率达98.7%~104.9%,相对标准偏差是1.64%~4.04%。此方法操作简单、快速稳定,结果准确可靠,能够满足测定要求。

对粒化电炉磷渣中五氧化二磷测定方法的改进

对JC/T 1088—2008中五氧化二磷的测定方法进行了改进。该法的灵敏度比JC/T 1088—2008中的方法提高了一倍多,五氧化二磷含量为3.30%~4.87%时相对标准偏差(n=6)为0.35%~0.52%,测定结果与原方法测定结果基本一致,回收率在99.67%~102.00%之间。该法相对简单快速,易于推广,尤其适合批量试样的测定。

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化—钼锑抗分光光度法测定水样中总磷 ,消解时间需保持30 min。通过缩短时间的试验研究 ,确认消解时间由 30 min缩短至 10 min。

海水样品保存条件对活性磷酸盐测定的影响

磷是海水水体中主要的营养元素,海水中的活性磷酸盐被海水中的植物、细菌和藻类所利用,被认为是海水中的一种限制性营养盐。在海洋环境监测中是一个重要的评价因子,是评价海水水质优劣的重要指标之一。不同的保存条件对活性磷酸盐含量的影响很大,本文探究了硫酸、二氯甲烷和甲醛在冷藏和冷冻条件下对活性磷酸盐含量的影响情况,从而给出海水样品活性磷酸盐的最佳短期保存技术和保存时间。

煤中磷含量测定酸解条件优化试验研究

采用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷,按国家标准GB/T 216—2003《煤中磷的测定方法》的试验过程,选取了硫酸-氢氟酸和高氯酸-氢氟酸六种不同的酸解条件进行了试验研究,结果表明,用高氯酸-氢氟酸,高温(250℃)短时间(2 h)酸解灰样,可以提高效率,这种方法与国家标准方法测得的结果无显著性差异,可以相互代替。

碳酸轻稀土产品和氯化稀土料液中磷的测定

文章提出了化学法萃取富集-钼蓝分光光度法测定混合碳酸轻稀土和氯化稀土料液中的微量磷。主要讨论了波长选择、加料回收试验、精密度统计试验、以及结果对照试验。富集-钼蓝分光光度法稳定，易于掌握，干扰元素少，由于磷的富集，可提高灵敏度三倍以上，测定范围为0．0002％～0．0500％，相对标准偏差2．3％～13．2％之间。能够满足生产流程控制和产品检测的要求。

工作场所空气中五氧化二磷的两种测定方法的比较

国内外测定五氧化二磷多采用钼蓝比色法。此法重现性好，操作简便，灵敏度尚能满足要求，三价磷共存时无干扰。空气中五氧化二磷与水作用生成磷酸，磷酸与钼酸铵所生成的黄色化合物磷钼酸，可被抗坏血酸、氯化亚锡、硫酸肼、硫酸亚铁等还原剂还原成蓝色的钼蓝。由于还原剂种类不同，显色强度、稳定性和其他离子干扰程度也有所不同。