顶空气相色谱法测定罗氟司特中起始原料溴甲基环丙烷的残留量

目的建立顶空气相色谱法检测罗氟司特中起始原料溴甲基环丙烷残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,检测器为FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),程序升温,载气为高纯氮气,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,恒定柱流量为3 mL·min^(-1)。结果在该色谱条件下,溴甲基环丙烷在所考察范围内线性关系十分良好,加样回收率为99.5%。结论本方法简便易行、灵敏度高、结果准确、重复性好,可有效检测罗氟司特原料中起始原料溴甲基环丙烷的残留量。

溴代甲基环丙烷的合成

报道了溴代甲基环丙烷的合成 .采用溴化二甲基溴代硫 (DMBS)为溴化剂 ,将环丙甲醇制成溴代甲基环丙烷 ,收率达 76 % .