1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺

通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。

昌邑溴盐文化、丝绸文化“两创”实施路径的研究

中华优秀传统文化是我国最深厚的文化软实力,也是中国特色社会主义植根的文化沃土。以习近平同志为核心的党中央高度重视中华优秀传统文化的传承与发展,在十九大报告中强调推动中华优秀传统文化创造性转化、创新性发展(以下简称“两创”)。对“两创”的内涵和外延进行研究,探索潍坊昌邑市由溴盐产业和丝绸产业衍生出的产业文化创造性转化、创新性发展为促进产业高质量发展推动力的路径,进而实现经济价值与文化价值的统一。结合昌邑实际情况,探析昌邑溴盐文化、丝绸文化“两创”实现路径,为昌邑溴盐文化、丝绸文化的创造性转化、创新性发展建言献策,推进相关产业和文化高质量和可持续发展,同时也可为其他地区优秀传统文化“两创”工作提供经验借鉴。

高效液相色谱法测定敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶含量的研究-联吡啶含量的研究

建立了敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的液相色谱检测方法。以shim-pack-VP-ODS 250 mm×5.4 mm(I.D)×5μm色谱柱分离,经紫外可变波长检测器进行敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的测定。当敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的质量浓度为0.2~50 mg/L时,具有良好的线性。对4个不同添加水平下的添加回收率进行测定,结果表明,2,2′-联吡啶在敌草快二溴盐中添加回收率为86.8%~103.6%,RSD为2.7%~9.0%。该方法满足农药检测要求,适用于敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶含量的检测。

电子废弃物协同冶炼烟尘中溴盐回收工艺研究

针对电子废弃物协同冶炼烟尘特性,提出了“碱浸—除氟—蒸发—喷雾干燥”资源化处理工艺,考察了苛性碱加入量、温度、浸出时间对溴浸出率的影响以及结晶方法对溴盐品位的影响。结果表明:低碱浸出脱溴最佳工艺条件为温度40℃、苛性碱用量20 kg/100 kg烟尘、液固比(L/S)3.0、浸出时间2 h、浸出料浆中通入空气。在此条件下,溴的浸出率大于85%,所得浸出液中溴化钠浓度在70 g/L左右。经分步结晶可得到品位50%以上的溴盐产品,达到外售要求,实现副产品价值。

溴化锌-季鎓三溴盐催化二氧化碳和环氧化合物偶联反应

研究了溴化锌-季鎓三溴盐催化二氧化碳和环氧化合物偶联反应,考察了反应温度、压力和不同金属盐对反应的影响以及催化剂的循环使用性能.结果表明,在413 K和1.0 MPa条件下,以溴化锌为催化剂,苯基三甲基三溴化铵为共催化剂,无需加入任何溶剂就可以使二氧化碳和环氧化合物发生偶联反应,并以很高的收率得到环碳酸酯.

长链N-烷基-3-甲基吡啶溴盐表面活性剂合成及性能

以3-甲基吡啶和正溴代烷为原料合成了3种长链N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体表面活性剂[Cnmpy][Br](n为疏水尾链所含碳原子个数,n=12、14、16)。采用FTIR和NMR(1H、13C)对化合物结构进行了表征。采用电导率法和Du Noüy环法测定了表面活性剂的临界胶束浓度(CMC),考察了疏水基链长、温度对CMC的影响,并计算了胶束形成过程的热力学参数;测定了所合成表面活性剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性。结果表明,298.15K时,电导率法测得[Cnmpy][Br](n=12、14、16)的CMC分别为9.98、2.50和0.564 mmol/L;Du Noüy环法较电导率法测得的CMC小1.15～1.37倍。疏水基尾链碳原子数对CMC的影响符合Stauff-Klevens公式。CMC随着温度的升高,呈现先降低后升高的趋势。[Cnmpy][Br]表面活性剂的标准胶束吉布斯自由能和标准胶束化焓均为负值,表明胶束的形成是自发放热过程。抑菌活性实验结果表明,[C14mpy][Br]对3个菌种的抑菌活性最强,抑菌圈直径分别为25.0、28.0和26.0 mm。

高密度溴盐盐水的健康、安全与环境(HSE)试验研究

对密度为1.70 g/cm^3的CaBr_2盐水、2.30 g/cm^3的ZnBr_2盐水进行了急性经皮毒性试验(大鼠),急性眼睛刺激试验(家兔),急性皮肤刺激试验(家兔)和鱼类急性毒性试验(白鲢鱼),并根据试验结果和评价结论,提出了现场使用溴盐完井液的健康、安全和环境(HSE)的建议。

1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐水溶液对CO_2的吸收特性

以1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐（[APMim]Br）为功能型离子液体,考察了其水溶液对CO2的吸收性能。实验结果表明,[APMim]Br水溶液的含水量（w）为65%~85%较适宜,在该含水量下,[APMim]Br水溶液对CO2具有优异的吸收-解吸特性。含水量增大可大幅提高[APMim]Br水溶液对CO2的物理吸收能力。随压力的增大,[APMim]Br水溶液对CO2的物理吸收量基本呈线性增长趋势,遵循亨利定律。温度对[APMim]Br水溶液物理吸收能力的影响显著大于对化学吸收能力的影响。当压力一定时,[APMim]Br水溶液对CO2的吸收-解吸范围随含水量的增大而变宽。[APMim]Br水溶液在同等条件下对CO2的吸收能力优于醇胺溶液。

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是：溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1（摩尔比）的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论：阳离子烷基链长度的增加会使3 100～3 000 cm^-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.

高密度ZnBr_2/CaBr_2溴盐缓蚀剂的筛选及缓蚀性能测试

针对Zn Br2/Ca Br2溴盐溶液腐蚀机理,以FTD为基础,对Zn Br2/Ca Br2溴盐缓蚀剂进行复配筛选,确定了一个较好的抗溴盐腐蚀的缓蚀剂配方:0.2%FTD、0.8%MOS、0.2%丙炔醇、0.4%吗啉和0.2%TTC。采用室内静态挂片失重法测定了复配缓蚀剂在不同温度、不同密度溴盐溶液中对P110钢和13Cr钢的缓蚀性能。结果表明,经低温85℃和高温180℃不同密度(1.8、2.0、2.1 g/cm3)Zn Br2/Ca Br2溴盐溶液浸泡20 d后,13Cr钢基本无腐蚀;P110钢的腐蚀速率随着温度的升高而增大,随着溴盐溶液密度的减小而增大。

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br),考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为:设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n(N-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.

双烷基季铵溴盐的合成及性能研究

以脂肪醇为原料，合成了双辛基季铵溴盐，其产率达８０％。将其应用于大庆油田的回注水处理进行杀灭硫酸盐还原菌 （ＳＲＢ）及腐生菌（ＴＧＢ）的试验，并与１２２７杀菌剂进行了对比。结果表明：产品对ＳＲＢ及ＴＧＢ都有很强的杀灭能力，且其效果略优于１２２７杀菌剂。对于产品形成的复配杀菌剂的杀菌性能也做了一些探讨。

一种高哌嗪溴盐的液相分析新方法

建立了一种高效液相色谱法测定高哌嗪溴盐的新方法,确定了最优的色谱条件,色谱柱采用岛津VP-ODS色谱柱,柱长为250 mm,内径为4.6 mm;流动性采用V(甲醇)∶V(水)=10∶90(水相含30 mmol/L磷酸二氢钾,稀酸调p H=3.5);检测波长为220 nm;流速为1.0 m L/min;进样量为2.0μL。该分析方法填补了国内空白,分离度R≥1.5,线性相关系数达到了0.999以上,标准偏差均小于1.4%,加标回收率在98%~103%之间。实验结果表明,该方法能够满足工艺中控分析的需要。

1-辛基-3-甲基咪唑溴盐对牟氏角毛藻生长及叶绿素荧光特性的影响

以牟氏角毛藻(Chaetoceros muelleri)为材料,利用浮游植物荧光仪(Phyto-PAM)分析了不同浓度1-辛基-3-甲基咪唑溴盐(1-octyl-3-methylimidazolium bromide,[C8mim]Br)对其生长及叶绿素荧光特性的影响。结果表明:[C8mim]Br严重抑制牟氏角毛藻的生长并影响其叶绿素含量;[C8mim]Br处理后牟氏角毛藻的叶绿素荧光参数,如光合系统Ⅱ(PSⅡ)最大光能转化效率(F v/F m)、PSⅡ潜在活性(F v/F o)、最大相对电子传递速率(rETR max)、光能转化效率(α)、半饱和光强(I k)等,均显著降低,并随[C8mim]Br浓度的增加及处理时间的延长,各参数下降幅度增大。这可能是由于[C8mim]Br改变了牟氏角毛藻细胞的膜透性,并阻碍其光合电子的传递,导致牟氏角毛藻无法进行正常的光合作用和新陈代谢,引起藻细胞死亡。

一步法合成N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体及性质

以3-甲基吡啶,正溴代烷为原料,通过烷基化反应合成了4种N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体[Cnmpy][Br](n:疏水尾链所含碳原子个数,n=12, 14, 16, 18)。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱NMR(1H,13C)、差示扫面量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)对化合物结构及热性质进行了表征及分析;研究了反应时间、投料比等因素对反应收率的影响;同时考察了[Cnmpy][Br]的吸水性和溶解性。实验结果表明:在N2气氛下,甲苯为反应溶剂,等摩尔量的3-甲基吡啶与正溴代烷,回流反应6h,收率最高可达到95%,一步法合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大;[Cnmpy][Br]离子液体热分解温度均在205℃以上;置于空气中[C12mpy][Br]极易吸水,但随着疏水尾链碳原子数的增加吸水率下降;[Cnmpy][Br]在水、乙醇、氯仿有较好的溶解性,在乙酸乙酯、石油醚、丙酮中溶解性极小或不溶。

超声波法辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐及其结构表征

以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和^(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃.

JB-Ⅰ非溴盐完井液体系试验研究(Ⅰ)

针对目前国内高温高压油气井依赖于进口完井液体系，研制出了一类廉价的非溴盐完井液体系ＪＢ－Ⅰ型非溴盐完井液体系（ＣａＣｌ２／ＺｎＣｌ２）。该体系具有密度在１．００～１．８７ｇ·ｃｍ－３内可调，成本低、原材料来源广、渗透率恢复值高、结晶点低等优点，完全可替代进口的溴盐盐水完井液。

溴盐测试液腐蚀机理研究

通过电化学极化曲线测定、光电子能谱 (XPS)和扫描电镜 (SEM )分析 ,研究了溴盐测试液体系的腐蚀机理。

双烷基季铵溴盐的合成及其对水产病原菌抑菌作用

以溴代烷烃为原料制备了两种不同链长的双烷基季铵溴盐,并用试管两倍稀释法进行了抑制水产动物病原菌的生长实验。结果表明,双烷基季铵溴盐对嗜水气单胞菌和柱状屈桡杆菌生长均具有抑制作用,且短链双烷基季铵溴盐比长链的抑菌效果好。

离子液体1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐对CO_2吸收的应用研究

利用静态吸收法研究了体系温度、初始压强和离子液体质量分数对亲水性离子液体1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐[1-NH2-C3mim][Br]吸收CO2的影响。优化的吸收工艺条件为:离子液体的质量分数50%,体系温度303.15 K,体系初始压强为165.64 kPa。同时,文中摸索了吸收剂的"两段式"真空再生条件,第1段再生温度321.15 K,30min,第2段再生温度343.15 K,10 min,结果表明:该离子液体吸收CO2吸收效果良好,并且再生后的离子液体,吸收性能稳定不变,可反复使用。