新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮的表征与分析

为了对案件缴获的疑似毒品进行分析,确认化合物种类,建立化合物的表征数据,本文基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)、液相色谱–高分辨飞行时间质谱联用技术(LC-QTOF)、傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)及碳谱(13CNMR)、X射线单晶衍射(X-raydiffractionofsingle crystal)等多种手段对目标化合物进行分析和表征。测定了已列管的氯胺酮和氟胺酮的二级质谱,建立中性丢失质谱碎片信息,并与目标化合物进行比对。通过多种分析手段与中性丢失质谱碎片信息比对结果,确认该化合物为溴胺酮。新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮存在一定的毒品替代和滥用风险,本研究建立的溴胺酮的分析与表征数据能够为公安机关对溴胺酮的鉴定工作提供参考依据。

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液,使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下,氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%~133.68%之间,相对标准偏差在0.28%~13.19%之间,定量限均为0.001 mg/L,检出限均为0.0005 mg/L。结论该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。

溴代色胺酮铁(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及与DNA的作用研究

以天然的生物碱色胺酮(Try)为起始原料,合成了卤代衍生物8-溴色胺酮和其铁配合物[Fe(8-Br-Try)4](1)。X单晶衍射分析表明,配合物1是由中心铁(Ⅱ)原子与两个8-溴色胺酮配体三齿螯合配位,形成一个六配位的变型八面体几何构型。采用紫外吸收光谱和荧光光谱等分析方法研究了配合物1与G-四链体HTG21DNA的相互作用,发现这个化合物与DNA的结合能力较强,它与DNA的紫外结合常数为8.70×10~6 dm^3·mol^(-1)。琼脂糖凝胶电泳实验进一步表明,配合物1能对pUC19质粒DNA产生切割作用。