间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的钝化芳环溴化剂 ,在硫酸的催化下温和地转化成HOBr .采用KBrO3作为溴化剂 ,以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮 ,并采用正交实验对技术参数进行了优化 ,得到了温和的反应条件 .间溴苯乙酮的收率高达80 .5 % .

4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮的合成研究

溴化铜的溴代反应结果表明：在反应温度为６０℃，原料的摩尔配比为４－氨基－３，５－二氯苯乙酮∶溴化铜＝１∶２，反应２．２ｈ合成标题化合物。

4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮制备方法的改进

４－氨基－３，５－二氯－２′－溴苯乙酮是合成氨哮素及其衍生物的重要中间体。氨哮素及其衍生物广泛用于治疗支气管哮喘、慢性喘息型支气管炎和肺气肿等疾病［１］，也是国外近年来开发的一种新型动物饲料添加剂［２］。４－氨基－３，５－二氯－２′－溴苯乙酮一般是以...

对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究

本文报道了对溴苯乙酮缩氨基硫脲(L),从高氯酸体系中萃取铁、锌配合物的组成和结构,通过饱和法、红外光谱、磁矩等对配合物进行了表征。

海洋真菌Rhodotorula mucilageinosa GIM 2.157介导邻-、间-、对-溴苯乙酮的不对称还原反应

研究了海洋真菌介导邻-、间-、对-溴苯乙酮的不对称还原反应。具体考察了Rhodotorulamucilageinosa GIM 2.157对邻-、间-、对-溴苯乙酮的催化活性和对映选择性,并综合考察了反应温度、pH、反应时间和底物浓度等因素对还原产物的产率及立体选择性的影响。确定最佳反应条件:反应温度为25℃,反应体系的pH为7,反应时间为24 h,底物浓度为10 mmol/L。在最佳条件下,产率以及立体选择性均>99%。

2-羟基-5-溴苯乙酮硝化反应中副产物的研究

2-羟基-5-溴苯乙酮经硝化反应制备3-硝基-2-羟基-5-溴苯乙酮,反应过程中过量的硝酸会导致副产含量的增加。副产经1HNMR和LC-MS进行了结构表征。由对溴苯酚为起始原料合成了此副产,验证了其结构。

对溴苯乙酮缩氨基硫脲配合物的合成表征与抑菌活性

合成了对溴苯乙酮缩氨基硫脲（ＨＬ）与Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅲ）的配合物，通过元素分析、红外光谱、磁矩、摩尔电导等表征了配合物．测试了配合物、配体及盐的抑菌活性．

浅析金属卟啉催化氧化4-溴乙基苯制备4-溴苯乙酮的实验

文章研究了以4-溴乙基苯为原料,以金属卟啉为催化剂制备4-溴苯乙酮的方法。结果表明,所有金属卟啉催化剂对上述反应均具有较高的催化活性,且催化活性有明显的差异。金属卟啉的取代基吸电性越强,其催化活性越高,Co T(p-NO2)PPCl作为催化剂时,4-溴乙基苯的转化率达到68.2%。

用4-溴苯乙酮无金属季鏻化甲基二苯基膦的研究

为进一步了解芳基溴无金属季鏻化的反应规律,以4-溴苯乙酮和甲基二苯基膦(MePPh_(2))为模型化合物,研究其在苯酚中回流生成(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻的反应,通过1HNMR跟踪反应,分别考察了反应时间、原料配比和苯酚用量对(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻收率的影响。结果表明,(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻收率随反应时间的延长而升高,当反应时间为5 h,收率达到最高,进一步延长反应时间并不能提高(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻收率;(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻收率随n(MePPh_(2))∶n(4-溴苯乙酮)的增大总体呈下降趋势;(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻收率随苯酚用量的增加而降低。

新试剂3,5-二溴苯基乙炔的合成

报道了一新的化学试剂──３，５－二溴苯基乙炔的合成。为制备用于苯乙炔树型物合成的重要单体──３’，５’－二溴－２－苯基－１－（三甲基硅基）乙炔提供了一条新途径。

四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2酮-1

以四氯化硅 (TCS)为催化剂 ,在绝对乙醇中 3 ,5 二溴苯乙酮经缩合反应合成了 1,3 二 (3 ,5 二溴苯基 )丁烯 2 酮 1和 1,3 ,5 三 (3 ,5 二溴苯基 )苯 ,产率分别为 2 4%和 30 % 。

芳香胺参加的Mannich反应——3-芳氨基-3-苯基-1-(4-溴苯基)丙酮的合成

文献报道过芳香胺与苯甲醛生成的Schiff碱可在少量相应的芳香胺盐酸盐或浓盐酸催化下制备Mannich碱(Ⅰ),所用的Schiff碱系事先合成,且产率较低(15-68.9％)。本文报导用4-溴苯乙酮、苯甲醛和芳香胺在少量浓盐酸催化下能直接发生Mannich反应,

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68.0%.在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52.7%、60.8%.在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60.2%、63.3%.并用FTIR、MS对其结构进行了表征.

2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成研究

对2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成工艺进行改进。以2′-溴苯乙酮为起始原料,与两倍当量的N-甲基苄胺进行亲核取代反应得到中间体2-(N-甲基-N-苄基)-氨基-1-苯乙酮(3)。化合物(3)为叔胺化合物,先与α-氯乙基氯甲酸酯(ACE-Cl)反应成酰胺再脱去苄基,即采用α-氯乙基氯甲酸酯法脱去苄基,得到最终化合物2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐(4),两步反应总收率为78%,中间体及终产物的结构均经IR,1H NMR,13 C NMR和HRMS确证。

1-(4-溴苯基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴苯乙烯的工艺研究

研究了以对溴苯乙酮为原料,经硼氢化钾还原为1-(4-溴苯基)乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解脱水合成对溴苯乙烯的新工艺。得到优化的工艺条件为:汽化温度283℃、反应温度291℃、真空度-0.1MPa。目标产物经红外光谱(IR)表征,同时用色谱(GC)对产物进行了定量分析。在优化条件下,对溴苯乙烯纯度大于97.5%,收率达89.37%。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究。

柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯（APFA）化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水（体积比4∶1）萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为：Hypersil ODS柱,乙腈-水（体积比50∶50）为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10^-5～1×10^-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%～93%,检出限为6.0 μmol/L（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定.

7-溴-1-茚满酮的合成研究

研究了标题化合物的新合成方法。以邻溴苯乙酮为原料,经α-亚甲基化、亲电加成以及分子内傅克烷基化反应合成了目标产物。研究发现,影响总收率的关键步骤是邻溴苯乙酮的α-亚甲基化反应。探讨了反应溶剂、反应温度、反应时间及铵盐类型等条件对邻溴苯乙酮α-亚甲基化反应的影响。结果发现,在以四氢呋喃为溶剂和使用二乙胺三氟乙酸盐的条件下,可近定量得到邻溴苯乙酮α-亚甲基化产物。所有产物经NMR和MS进行确证。