新法氘代溴苯-d_5的合成与表征

以氘代苯（Ｃ６Ｄ６）及单质溴（Ｂｒ２）为原料，铁粉（Ｆｅ）及单质碘（Ｉ２）为催化剂，同时改进了常规溴苯合成中粗产物的后处理工序，最终合成出了产率达７２．５％ 、氘代率达９９．２％ 的氘代溴苯（Ｃ６Ｄ５Ｂｒ）。采用付立叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪对Ｃ６Ｄ５Ｂｒ的振动光谱特性进行了研究，此外亦采用相对重量校正因子１Ｈ－核磁共振波谱法对样品氘代率的测定进行了探讨。

气相色谱-质谱联用测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度

稳定同位素氘标记卤代苯及其衍生物是一类重要的氘标记基础试剂。以溴苯-D5为例,开发了基于气质联用的氘标记卤代苯及其衍生物同位素丰度表征方法,考查了样品配制溶剂和配制浓度对同位素丰度值的影响,在优化的测试条件下,所发展的方法具有良好精密度和准确度。最后,对上海化工研究院研制的氘标记实际样品溴苯-D5、4-硝基溴苯-D4和4,4'-二硝基二苯硫醚-D8的同位素丰度进行了测定,分别为99.6 atom%、99.5 atom%和99.1 atom%。该方法能够快速、准确、高效地测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度。