以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍（Ⅱ）对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。本法测定Ni的线性范围为0～100μg/L,检测限为8.4×10^-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd^2＋,Cu^2＋,Co^2＋对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取分离除去。方法用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定,结果良好。

茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。

苄基三乙基氯化铵增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量碘

在稀硫酸介质中,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵增敏剂存在下,微量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化维多利亚蓝的褪色反应有显著阻抑作用。据此建立表面活性剂增敏阻抑动力学光度法分析测定痕量碘的新方法。测量碘离子的线性范围为0μg/L^600μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高7倍。

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铁

在增敏剂苄基三乙基氯化铵存在下，Fe（Ⅲ）对H2O2氧化溴甲酚绿具有催化作用，据此建立了一种测定痕量Fe（Ⅲ）的新方法。考察该反应的最佳条件，测定反应动力学参数。催化反应的表观活化能Ea为61．14kJ／mol。方法的检出限为2．8×10^-8g／L，线性范围0～600μg／L。用于河水、自来水等样品中铁的测定结果满意，相对标准偏差（RSD，n=6）小于5％。

苄基三乙基氯化铵增敏阻抑动力学光度法测定食品中的柠檬酸

在HAc溶液中，柠檬酸对N02催化KBr03氧化苯胺蓝的褪色反应具有抑制作用，阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响，测定了动力学参数。在最佳实验条件下，阻抑反应与非阻抑反应体系在600nm处的吸光度差值与柠檬酸的质量浓度在4～128μg／L范围内呈良好线性关系，检测限为3．09×106g／L。催化反应为动力学零级反应，表观活化能为138．2kJ／mol，反应速率常数为2．16×10-3mol／Lmin。在表面活性剂存在下，灵敏度提高2．6倍。此法用于汽水中柠檬酸的测定，结果满意。

苄基三乙基氯化铵参与的C_(60)环加成反应研究

苄基三乙基氯化铵、[60]富勒烯和N-甲基甘氨酸在加热的条件下发生环加成反应,生成N-甲基-2-苯基吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯1和N-甲基-2-甲基吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯2。通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对产物1和2结构进行了表征。对产物1和2的形成机理进行了初步探讨,反应可能先由苄基三乙基氯化铵在加热条件下发生C-N+键异裂,生成苄基碳正离子和乙基碳正离子,然后碳正离子和N-甲基甘氨酸作用形成甲亚胺叶立德,甲亚胺叶立德与[60]富勒烯发生环加成反应得到产物1和2。

苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺

实验结果表明分子结构为C13H22ClN的苄基三乙基氯化铵是合成4,4＇—二甲酸三苯胺的一种优良的相转移催化剂。在合成过程中以4,4＇—二甲基三苯胺为原料,在碱性条件下用高锰酸钾氧化,并加入相转移催化剂,最终合成4,4＇—二甲酸三苯胺。通过对反应条件的研究,发现利用相转移催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺的最佳反应条件为：高锰酸钾用量7g,叔丁醇30ml,苄基三乙基氯化铵用量为0.50g,反应时间5.5h,此时产品产率最高达59.4%。

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。

相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2,4-二硝基苯甲醚的研究

采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)作为相转移催化剂(PTC)合成了2,4-二硝基苯甲醚,讨论了催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比、反应温度和氢氧化钠投放速度对反应效果的影响,验证了TEBA对合成反应的催化作用,比较了不使用催化剂的情况。实验结果表明,TEBA能大大加快合成反应的进行,其合成的适宜条件为:温度56℃,催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比为1∶100,氢氧化钠溶液投放时间为30 min。此外,采用红外光谱、高效液相色谱等方法表征了2,4-二硝基苯甲醚的结构和组成。

高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化

该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件,考察了n(三乙胺):n(氯苄)、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,通过正交实验优化了合成工艺条件。实验表明:n(三乙胺):n(氯苄)为1.0:1.1,反应温度为84℃,反应时间为2h,苄基三乙基氯化铵收率99%以上。

相转移催化剂四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵的合成

实验研究了相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)和苄基三乙基氯化铵(BTEAC)的合成工艺,得出合成TBAB的最佳反应物料摩尔配比为溴丁烷∶三丁胺=1.1∶1.0,最佳反应溶剂为乙腈,反应时间为16h,结晶最佳溶剂为乙酸乙脂;合成BTEAC的最佳反应物料摩尔配比为氯化苄:三乙胺=1:1,最佳反应溶剂为乙醇,反应时间为1h,结晶最佳溶剂为乙醇和另一相混溶剂。

苄基三乙基氯化铵的合成工艺探究

以乙酸乙酯和乙腈为溶剂,氯化苄和三乙胺为反应物,在加热条件下经过季胺化反应合成相转移催化剂苄基三乙基氯化铵。考察溶剂乙酸乙酯和乙腈的质量比、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间、洗涤剂(乙酸乙酯)用量、溶剂回收利用对产品的影响,并对纯化后的产品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析。优化结果显示:溶剂体系中乙酸乙酯与乙腈的质量比为7:10,氯化苄和三乙胺摩尔比为1.1:1.0,反应温度为70℃,反应时间为2 h为最优条件,收率达84%,纯度为98%。采用乙酸乙酯可将粗产品洗涤纯化至纯度99%以上,溶剂回收利用可提高产品的收率。FTIR分析结果表明,合成样品具有苄基三乙基氯化铵主要特征吸收峰,说明合成样品为目标物。

新型表面活性剂-苄基三乙基氯化铵的研究

成果简介 该项目以三乙铵和氯化苄为原料，在光催化的作用下，在非水低沸溶剂中，在一定的温度下合成苄基三乙基氯化铵产品，产品收率及产品含量分别达到93％和99．3％。该项目在研制过程中，筛选溶剂并采用紫外光催化，降低了反应温度，缩短了反应时间，从而使得产品质量和反应收率都达到了理想的水平。该项目不产生废液废料，

N,N-二乙基苯胺的催化合成研究

用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。

高效可循环使用的季铵盐负载氯化钯催化的Biginelli反应

以季铵盐负载氯化钯为催化剂,由芳香醛、α,β-二羰基化合物、尿素(硫脲)合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮/硫酮化合物.结果表明:该合成方法使用季铵盐负载氯化钯为催化剂,在中性条件下合成目标化合物的产率最高.催化剂Pd Cl2/BTEACl是一种用量少、均相、中性、高效、可重复使用的催化Biginelli反应的催化体系.该方法反应条件温和、操作简单、实际应用性强,催化剂经简单分离后可循环使用.HPLC测定结果证实此催化体系循环使用7次后催化活性降低不明显.

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量碘

在稀硫酸介质中,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵增敏剂存在下,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应有显著阻抑作用。据此建立了表面活性剂增敏阻抑动力学光度法分析测定痕量碘的新方法。方法的线性范围为0～480g/L,检出限为3.7×10-7g/L。该法快速、灵敏、操作简单,用于粗盐中痕量碘的测定,结果满意。

磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸

报道了以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂 ,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸 ,在优化反应条件下 :即反应物摩尔比为环己烯∶H2 O2 ∶苄基三乙基氯化铵∶磷钨酸 =1∶4 5∶0 0 36∶0 0 0 15时 ,在 6 0～ 6 5℃反应 6h ,再将温度升至80℃反应 5h ,收率可达 87%.探讨了不同反应条件对产率的影响 .该方法避免了目前所常采用的对环境有污染的硝酸氧化方法所产生的氮氧化物及废酸 .

氢型丝光沸石催化剂催化α-蒎烯合成α-松油醇

在相转移助剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)存在下,以氢型丝光沸石(HM)为催化剂,原料α-蒎烯经开环、重排及水合反应一步法合成了α-松油醇。研究了各种因素对α-蒎烯转化率及α-松油醇收率的影响,采用5因素4水平L16(45)进行了正交实验,得出最佳的工艺条件:反应温度80℃,w(BTEAC)=15%,m(HM)∶m(α-蒎烯)=0.6,反应时间40h,m(乙酸乙酯)∶m(α-蒎烯)=0.9。在此条件下,α-蒎烯转化率为75.2%,α-松油醇收率为42.0%。用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行分析,共鉴定出14种化合物,主要成分为α-松油醇、α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑等。实验得到的α-松油醇具有光学活性,旋光值[α]=+61°,同时香气纯正,可用于制作香料。

正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.

相转移催化氧化合成苯甲酸

For the method of phase transfer catalysis oxidation to synthesize benzoic acid,a series of factors were reviewed in detailed.The catalysis effect of HDTBP was found the best.The yield was 70 1%.BTEA is a good catalyst and cheaper than HDTBP,and its yield was 50 5%.The fact that potassium permanganates decomposition hampered its oxidation to organic substrate was discovered,so the reaction should be done in neutral medium.