丁香精油的超临界CO2和溶剂回流萃取及其GC-MS分析

研究了超临界CO2流体萃取技术(SFE)和溶剂回流法萃取丁香精油,所得精油经气相色谱(GC)-质谱(MS)分析。结果显示:溶剂回流法宜采用正己烷为溶剂,最佳工艺条件为:料液比(g∶mL)1∶15、回流温度80℃、回流时间30min;SFE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃、萃取时间90min。验证试验显示:SFE法收油率达到21.04%,高于溶剂回流法(17.401%),所得精油色泽和流动性较优。经GC-MS分析显示:所得精油的组成相似,但含量不同,溶剂回流法除β-石竹烯的含量略高外,3种主要活性物质丁香酚、乙酰基丁香酚、β-石竹烯的的含量和提取率均低于SFE法提取的精油。SFE法是提取丁香精油值得推广和有前景的一种方法。

SO_4^(2-)/ZrO_2-CeO_2催化剂溶剂回流法合成聚乳酸

采用负载-浸渍法制备了一系列SO42-/ZrO2-CeO2固体超强酸,用于催化合成聚乳酸,考察了催化剂用量、聚合时间、聚合方法等因素对聚乳酸合成的影响。结果表明,当CeO2与ZrO2的摩尔比为1∶20,0.8 mol/L硫酸浸渍,650℃焙烧时,得到的固体超强酸酸强度最大,掺杂的CeO2处于高度分散,增强了固体超强酸的酸强度,合成的聚乳酸的分子量与固体超强酸的酸强度具有很好的相关性,当催化剂用量为乳酸质量的1%,反应时间为30 h时,得到了粘均分子量为11.6×103的聚乳酸。

溶剂回流法合成乙酸乙酯

采用溶剂回流法合成了乙酸乙酯。根据溶剂与水的共沸温度及组成筛选带水剂,考察了带水剂种类及其用量对乙酸转化率的影响,优化了在溶剂回流条件下的酯化反应条件,并与不加带水剂方法进行了对比。结果表明,环己烷与水形成的共沸体系中水的含量最高(79.0%);在环己烷与乙醇质量比为1.2∶1、反应时间为4.0 h、催化剂对甲苯磺酸用量为1.3%(以原料质量计)、醇酸摩尔比为2∶1的优化条件下,乙酸转化率最高达到91.68%,与常规(不加带水剂)方法相比,提高了15.66%。溶剂回流法合成乙酸乙酯不仅有效提高了原料转化率,而且简化了产物分离过程。

微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量

采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（p H 5.6,体积比5∶95）为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。

溶剂回流法提取大黄多糖及其自由基清除作用

以大黄为原料采用溶剂回流法提取大黄中的多糖,通过单因素法研究确定大黄多糖的最佳提取工艺,并采用正交试验法进行优化。结果表明,采用溶剂回流法以蒸馏水为提取剂,在提取时间为2.5 h、料液比为1∶35、提取温度为95℃的条件下,大黄多糖的提取率最大可达16.42%。大黄多糖抗氧化性研究表明:大黄多糖对1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基的清除作用较为明显,且随大黄多糖浓度的提高,清除率显著增加。在浓度增加到0.8 mg/mL时,大黄多糖对自由基清除率接近于抗坏血酸(维生素C)。

溶剂回流法提取苦楝素的研究

采用溶剂回流法从苦楝树皮中提取苦楝素,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响。结果表明,溶剂回流法的优化条件为:70%乙醇-水溶液为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),提取时间3 h,50 mL乙酸乙酯萃取18 h,最高提取率达1.587%。

多色荧光碳点的溶剂回流合成及其复合高分子荧光薄膜的制备研究

以柠檬酸、尿素为前体,用甲苯、丁醇、乙醇、环丁砜等系列不同沸点的溶剂,通过反应条件温和简单的溶剂回流法一步合成了多色荧光碳点(CQDs).对所制备的碳点进行TEM、FT-IR和PL等表征,其中甲苯溶剂回流法制得的碳点荧光性能最优,具有最高的荧光强度和与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚合物有较好的相容性.其荧光发射峰位于475 nm,颗粒粒径为3~6 nm;采用溶剂蒸发法制成具有红、黄、绿多色荧光的CQDs/PMMA复合荧光薄膜材料,可用于新型高分子聚合物薄膜荧光材料.

搅拌子吸附萃取、溶剂回流萃取检测啤酒中的风味物质

本文提出了一种更为简便、快速、低成本测定啤酒中酯类物质的方法。如醋酸畀戊酯，己酸乙酯，辛酸乙酯，醋酸苯酯，癸酸乙酯，醋酸苯乙酯，月桂酸乙酯，肉豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯等。搅拌子吸附萃取法（SBSE）与溶剂回流萃取技术相结合，采用火焰电离检测器的气相色谱对上述物质进行测定。本实验研究了不同配比有机溶剂混合物、样品萃取时间及溶剂回流萃取时间对测定的影响。得到了一个最优的SBSE方法。该方法具有高重复性（相对标准偏差为2．1％。7．3％），良好的线性关系（相关系数均高于0．9995），较高的回收率（78％～107％）和高精确度（相对标准偏差〈7．3％）。

超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺的优化

目的优化超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺。方法在单因素试验基础上,以提取时间、超声功率、料液比为影响因素,总黄酮、水飞蓟素得率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为提取时间60 min,超声功率360 W,料液比1∶15,总黄酮、水飞蓟素得率分别为3. 60%、1. 64%。结论该方法稳定可靠,可用于超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素。

水性厚浆涂料用醇酸树脂的制备及性能研究

使用妥尔油脂肪酸制备合成水性厚浆涂料用醇酸树脂,通过探究脂肪酸的种类及含量、酸性树脂改性剂对叔丁基苯甲酸的用量及回流溶剂的选择对水性醇酸树脂的制备过程及产品性能指标的影响得出水性厚浆涂料用醇酸树脂优化配方。

正交试验法优化布渣叶总黄酮提取工艺的研究

目的研究布渣叶总黄酮的超声波提取和溶剂回流提取工艺。方法以总黄酮得率为指标,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交试验法优化提取工艺参数。结果以乙醇为溶剂,超声波提取的最佳条件为:70%(体积分数)乙醇,固液比1∶30,30℃、超声波(360W,40kHz)提取2次,每次20min,总黄酮得率为10.214%;回流提取的最佳工艺为:固液比1∶25,90℃回流提取2次,每次30min,总黄酮得率为9.735%。结论两种提取工艺效果相当。

藜麦麸皮总皂苷的提取纯化工艺研究

采用溶剂回流提取法对藜麦麸皮中的总皂苷进行提取,以响应面实验对提取工艺进行优化。以吸附率和解析率为指标,筛选适合用于藜麦麸皮总皂苷纯化的大孔吸附树脂,并对纯化工艺进行优化。优化获得的提取工艺为:料液比1∶20.8,以72%乙醇在72℃提取147 min,皂苷得率可达到1.685%。经过比较,D101大孔吸附树脂的吸附率和解析率都高于HPD600、S-8和AB-8,故选其用作纯化研究,结果表明上样浓度为4 mg/m L,上样液p H6,上样流速为2 BV/h时吸附率最大;用90%乙醇,以2 BV/h的流速洗脱时,解析率最大,经浓缩和冻干所得的皂苷,其纯度达到43.6%。该研究结果为藜麦麸皮的高值利用及藜麦总皂苷生物活性研究和开发利用奠定了基础。

气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱

以乙醇为溶剂用微波辐射溶剂回流提取法提取苦参中生物碱,经蒸发除去乙醇后提取物残渣用稀盐酸溶解,所得溶液用氯仿萃取除去其中的杂质,所得水相经碱化后再次用氯仿萃取使生物碱溶入氯仿中。蒸发除去萃取液中氯仿,残留物溶于一定量的甲醇中,用作气相色谱-质谱分析。应用此方法分离并测定了苦参中7种生物碱。结果表明:常规的溶剂回流提法(即不用微波辐射)相比较,微波辐射溶剂回流提取法的提取率明显提高。

狗肝菜中多糖提取工艺的比较研究

目的建立狗肝菜多糖的最佳提取方法和工艺。方法分别选取微波法、超声波法和溶剂回流提取法制备狗肝菜多糖。采用水提醇沉法得到粗多糖,再用Sevag法脱蛋白后,依次采用乙醚、无水乙醇、丙酮洗涤纯化,得精制多糖。比较3种方法所得多糖产率和含量,从中筛选出最佳提取方法。采用最佳提取方法进行正交实验,以筛选出其最佳提取工艺。结果 3种方法得到的多糖产率和含量存在较大差异,其中微波法多糖产率为7.10%,含量为70.10%,超声波法多糖产率为4.66%,含量为61.42%,溶剂回流提取法多糖产率为9.15%,含量为87.90%。狗肝菜的最佳提取方法为溶剂回流提取法,提取工艺最佳为料液比1∶20,提取时间2h,提取2次,温度85℃。结论该提取方法和工艺适合于狗肝菜中多糖的提取。

辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷提取工艺的优化

为优化辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷的提取工艺,采用正交试验分别对溶剂回流法和超声辅助法两种提取工艺进行研究,重点探讨料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度、超声功率等因素对辣根烯丙基硫代葡萄糖苷提取效果的影响。结果表明:超声辅助提取法的烯丙基硫代葡萄糖苷提取率是溶剂回流法的1.72倍,并且提取时间为溶剂回流法的2/9,因而选择超声辅助提取法为最佳方法,最优工艺条件为:料液比1∶20(m∶V),乙醇浓度为75%,超声功率400 W,提取温度40℃,超声时间40 min,该条件下烯丙基硫代葡萄糖苷提取率为4.342%。

石榴皮中有效成分的提取及增白效果的研究

[目的]对石榴皮中有效成分进行提取,并对提取物的增白效果进行研究。[方法]以石榴皮为原料,通过单因素试验确定石榴皮中有效成分提取的最佳工艺,同时检测其提取物对酪氨酸酶的抑制作用,探讨石榴皮中有效成分的增白效果。[结果]超声波提取石榴皮中有效成分的最佳条件是:1∶20料液比,提取温度60℃,提取液60%乙醇溶液,超声波处理强度7,处理时间40 min,在此条件下提取得到的石榴皮提取物对酪氨酸酶具有较强的抑制作用。普通溶剂提取法所得提取物对酪氨酸酶的抑制率为60%左右,而在超声波辅助提取最佳条件下得到的提取物对酪氨酸酶活性抑制率达90%;同时提取物对酪氨酸酶的抑制作用随着提取物的浓度增大而增高,最高可达100%。[结论]为将石榴皮开发为美白化妆品的天然绿色原料提供了一定的理论依据。

3种提取莲子心总生物碱的方法比较

莲子心是睡莲科植物莲Nelumbo nuciferaGaertn.的成熟种子中的绿色胚芽,性味苦、寒,归心、肾经,具有清心安神、交通心肾、涩精止血的功效[1]。莲子心含生物碱类、挥发油类、甾醇类、黄酮类、棕榈油、叶绿素,主要成分为双苄基异喹啉类生物碱,含有莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱等[2-6]。

槐花米中芦丁的提取

主要研究了从槐花米中提取芦丁的几种方法。通过对比 ,得出“乙醇回流法”

单晶态α-Fe_2O_3纳米管的制备及其形成机理探讨

在非水溶剂正丁醇中,采用简单的有机溶剂回流加热法,在不加任何表面活性剂和分散剂的条件下,以Fe(OH)3溶胶为前驱物,通过在有机溶剂中回流加热脱水,得到了分散性良好的α-Fe2O3纳米管。对产物进行表征,XRD结果证实产物为三角晶系的α-Fe2O3,且纯度较高;TEM分析表明产物为分散性良好的单晶。进一步研究了该纳米管的形成机理,为先形成薄片状结构,再进一步卷曲为管状形貌。

1-十二烯经高温低聚制备低黏度聚α-烯烃合成油

以无水AlCl3为催化剂、1-十二烯为原料,采用高温溶剂回流和溶液聚合法合成一种低黏度聚α-烯烃合成油(PAO)。通过考察催化剂用量、反应温度、反应时间对1-十二烯转化率、PAO收率以及产物分布的影响,确定最佳工艺条件为:AlCl3添加量(w)1.0%,反应时间2h,反应温度110℃。在最佳工艺条件下,1-十二烯转化率为93%,溶剂损失率为15%左右,PAO收率为83%左右,产品PAO的运动黏度(100℃)为6.80mm2/s左右、黏度指数为151左右、倾点为-43℃、开口闪点为240℃,是一种低黏度、高黏度指数、低倾点、高闪点的聚α-烯烃合成润滑油基础油,产品主要由二聚体、三聚体、四聚体以及少量的五聚体组成。该工艺具有较好的实验重复性。