冷却工艺、填充溶剂对钙钛氧化物的微观形貌及光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同显微形貌的钙钛氧化物粉体。研究了冷却工艺与填充剂种类对钙钛氧化相结构、显微形貌和光催化特性的影响。结果表明:当无外加填充溶剂引入,采用不同冷却工艺均可获得具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)纯相;当分别引入20 mL乙醇或水作为填充溶剂时,制备的粉体相结构和微观形貌在不同的冷却工艺下存在较大差异,粉体的相结构和微观形貌经历了从无定型相的针网状形貌过渡到由纳米纤维聚积夹杂少量块状CaTiO_(3)物相组成的形貌,以及完全由具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)物相过渡到具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)以及少量方块状CaTiO_(3)组成的物相。光催化性能显示,引入20 mL乙醇作为填充溶剂,采用缓冷工艺制备的粉体在紫外可见光3 h下对罗丹明B的光催化效率最佳。

浅析反相高效液相色谱中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响

目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为,深入探讨溶剂效应的机理,并提出解决方案。结果5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分,产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配,导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异(溶剂效应)。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品,此外,减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常,影响对化学成分定性和定量的准确性,应该在日常中药分析工作中予以重视。

脂肪酸低共熔溶剂对姜黄素的溶解作用

制备了辛酸(C8)分别与癸酸(C10)、月桂酸(C12)及肉豆蔻酸(C14)形成的C8-C10、C8-C12、C8-C143种脂肪酸低共熔溶剂(DES)。C8-C10、C8-C12、C8-C14对姜黄素的溶解度分别为1.11、1.24、1.44 mmol/L,比姜黄素在水中的溶解度分别提高了约29、32、38倍。通过Gaussian模拟计算,得到姜黄素与C8、C10、C12、C14形成的分子缔合物的吉布斯自由能分别为−48.49、−64.27、−91.26、−120.59 kJ/mol。姜黄素与烷基链最长的C14形成“三明治”型分子缔合物,具有最强的氢键和疏水缔合作用,使姜黄素在C8-C14脂肪酸DES中表现出最高的溶解度和最强的紫外吸收及荧光发射强度。姜黄素在C8-C10、C8-C12、C8-C143种脂肪酸DES中均具有显著提高的稳定性和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力。

反溶剂对CsPbBr_(3)太阳电池性能的影响

分别在钙钛矿前驱体中添加一系列的反溶剂乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN),制备出不同形貌的CsPbBr_(3)薄膜,探究薄膜质量与太阳电池性能的内在联系。结果表明,在大气制备环境中,反溶剂有助于CsPbBr_(3)晶粒的生长,薄膜表面缺陷明显减少,太阳电池各性能参数(短路电流密度、开路电压以及填充因子)均有所提升,尤其是添加乙腈(V(PbBr_(2)/DMF)∶V(ACN)=10∶1)后,光电转换效率(PCE)从3.16%提高到7.10%。

溶剂对水性丙烯酸分散体及涂层性能的影响

在聚合反应中,溶剂不仅具有控制聚合物的相对分子质量与分布、溶解单体的作用,以及优异的降黏效果,而且可增加树脂透明度及提高漆膜性能。因此,研究溶剂在聚合反应中的作用效果非常必要。采用无皂乳液聚合与溶液聚合的复合技术合成水性丙烯酸分散体,考察了溶剂种类、溶剂比例、以及溶剂含量对水性丙烯酸分散体及涂层性能影响。结果表明,溶剂主要对水性分散体黏度、涂层干性、耐水性及力学性能影响较大。确定最佳溶剂为二乙二醇丁醚/乙二醇叔丁基醚(DB/ETB)混合溶剂,质量比为5∶5,溶剂含量为11%。在该条件下合成的水性丙烯酸分散体粒径较小且分布较窄,平均粒为242.8nm。红外测试结果表明,单体已基本聚合完全。热重分析结果表明,水性丙烯酸分散体在430℃左右时基本分解完全,热稳定性良好。

低共熔溶剂对蛋白酶法亲水改性锦纶纤维的影响

针对锦纶织物亲水性较差的问题,采用商用菠萝蛋白酶对其表面进行改性。通过单因素变量实验对反应残液进行紫外光吸光度测试以及静态接触角测试,确定菠萝蛋白酶处理锦纶的优化工艺条件,即在蛋白酶质量浓度32 mg/mL,pH 6.0,温度50℃,反应时间18 h条件下,可实现织物表面的亲水化转变。在优化工艺的基础上使用体积分数为40%CHCL-2EG低共熔溶剂缓冲液体系辅助激活菠萝蛋白酶,并对水解效果进行测试分析,发现CHCL-2EG对锦纶纤维具有刻蚀作用,织物表面粗糙程度增加,织物表面亲水效果进一步增强,最终接触角降低36.7%。

浆料溶剂对冰模板陶瓷材料微观结构的影响

多孔陶瓷材料具有耐高温性,耐腐蚀性,高渗透性等特点,因此在过滤网,工业催化剂,生物医疗材料,新能源等领域具有广泛应用。在制备多孔陶瓷材料的众多方法中,最近发展的冷冻铸造法由于具有环境友好、真空干燥后收缩率小、气孔控制有效,成本低、孔结构精细等优点,越来越受到广大研究者的关注。配制陶瓷浆料所使用的溶剂将会直接影响多孔陶瓷微观结构以及形貌特点。本文介绍了冷冻铸造浆料所使用的溶剂(如水、不同有机溶剂以及其混合相)凝固相结构特点,综述了不同溶剂对冷冻铸造多孔陶瓷微观结构的影响特点以及研究进展。

低共熔溶剂对乙烷和正丁烷的吸收性能研究

通过开展乙烷和正丁烷在分子型低共熔溶剂癸酸-油酸(1∶2)中的稳态和动态吸收实验研究,考察低共熔溶剂对轻烃VOCs的吸收性能,为解决石化行业VOCs深度治理难的问题提供一种新方法。采用饱和溶解法考察了乙烷和正丁烷在癸酸-油酸(1∶2)中的溶解性能,采用动态鼓泡吸收法考察了乙烷和正丁烷在癸酸-油酸(1∶2)中的吸收效率和再生性能。饱和溶解实验中,乙烷和正丁烷在低共熔溶剂中的溶解度随温度降低、压力升高而升高,其中15℃条件下,乙烷和正丁烷在癸酸-油酸(1∶2)吸收的Henry系数分别为2.073 MPa和0.133 MPa,达到与离子液体相当或更高水平,由此证明癸酸-油酸(1∶2)对轻烃具有较高的吸收容量;动态鼓泡实验中,VOCs去除率随模型气流量降低、VOCs浓度增大而升高,温度对动态吸收效率的影响是溶解度和分子热运动的双重作用结果,在相同条件下正丁烷相比乙烷表现出更高的去除率,其中在20℃、正丁烷浓度10000μmol/mol、气体流量30 mL/min的动态吸收条件下,正丁烷去除率可达到99.99%以上,且再生过程中低共熔溶剂对正丁烷的动态去除率无明显下降,表明癸酸-油酸(1∶2)对轻烃具有优异的吸收效率和良好的再生性能。上述研究成果证明了低共熔溶剂作为吸收剂可实现轻烃VOCs的深度回收,可为用于石化行业油气回收或VOCs治理的基础研究及工业化应用提供理论和数据支撑。

应用量子化学计算理解溶剂对CH_(3)O^(-)/CH_(3)S^(-)亲核性的影响

溶剂对亲核试剂亲核性的影响是有机化学课程中的重要教学内容。本文以CH_(3)O^(-)/CH_(3)S^(-)与CH_(3)Cl的双分子亲核取代反应为例,设计了一个计算化学与有机化学相结合的教学案例,通过量子化学计算直观地描述了反应的分子机理,获得了反应的热力学和动力学信息,据此分析了溶剂对亲核试剂亲核性的影响,给出了表征亲核能力的亲核指数。

氯化胆碱类低共熔溶剂对木质纤维素分离及其利用的研究进展

为了去除木质纤维素固有复杂抗性结构,实现木质纤维素原料的高效利用,研究人员不断开发新的木质纤维素预处理技术。低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents, DESs)作为一种绿色溶剂,具有成本低、制备简单、热稳定性好、可设计性等优势,在促进木质纤维素原料预处理、原料酶解转化方面有着较好的应用潜力,得到了研究者们的广泛关注和认可。本研究在查阅国内外研究现状和研究成果的相关报道基础上,综述了氯化胆碱DESs的合成及性质,预处理木质纤维素的作用机理,对木质纤维素酶解效果及转化为生物乙醇的相关研究,指出不同氢键供体、不同的预处理条件对原料的木质素去除率及葡萄糖产量有很大影响,认为DESs预处理木质纤维素极大提高了后续纤维素酶解过程的糖化率,并对DESs预处理机理、循环使用、工艺参数优化方面提出了展望。

溶剂对硅包覆碳量子点发光的影响研究

以柠檬酸、硫脲和3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,水和乙醇为混合溶剂,通过热解反应合成了一种发光性能优异的固态碳点复合材料。通过调节混合溶剂中水和乙醇的体积比,发现所制备复合材料的形貌和结构大相径庭,这从根本上决定了材料的发光性能。当水和乙醇体积比为3∶7时,固态复合物发光性能最佳,发射出541nm绿光和51%的荧光量子产率。将该固态发光材料用于构建白光发光二极管,获得了CIE坐标(0.34,0.33)、显色指数94和色温5039K的优异光度学指标参数,为该材料应用于照明领域奠定了坚实的基础。

两种提取溶剂对蔷薇花挥发性化学成分的影响研究

为了研究正己烷和环己烷两种提取溶剂对蔷薇花挥发性化学成分的影响,采用超声波提取法提取蔷薇花挥发性化学成分,利用气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)分析挥发性化学成分及相对含量。分析结果表明,正己烷和环己烷提取剂分别鉴定出38、37种挥发性化合物,相对含量分别为97.66%、97.89%。挥发性化学成分中,烷烃类、酯类、羧酸类、醇类等4类化合物相对含量及数量均较高,烷烃类化合物相对含量最高,酯类化合物数量最多。其中,用正己烷作为提取溶剂得到的醛类、羧酸类、酮类等化合物相对含量较高,用环己烷作为提取溶剂得到的烷烃类、酯类、烯烃类、醇类等化合物相对含量较高,两种提取溶剂所得的化合物中仅烷烃类和羧酸类相对含量差别较大。研究结果可为采用有机提取剂深入研究和开发利用蔷薇花挥发性物质提供参考依据。

溶剂对溶剂热法可控合成CdS/g-C_(3)N_(4)复合材料的影响

采用不同溶剂,通过溶剂热法可控合成了系列CdS/g-C_(3)N_(4)复合光催化剂,并采用XRD和SEM对其结构、形貌进行了表征。结果发现,溶剂效应对CdS/g-C_(3)N_(4)复合材料中CdS的晶型和形貌以及g-C_(3)N_(4)都有较大影响,进而影响其光催化活性。在模拟太阳光下,CdS/g-C_(3)N_(4)复合材料比纯g-C_(3)N_(4)以及CdS具有更高的催化降解MB活性,且相同反应条件下,CdS/g-C_(3)N_(4)-DMF对MB的降解率最高,150分钟内达到90.2%。

循环使用溶剂对α-甲基苯乙烯/马来酸酐自稳定沉淀聚合的影响

研究了α-甲基苯乙烯/马来酸酐自稳定沉淀聚合中溶剂多次循环使用后溶剂组成的变化,以及对聚合及聚合物微球化学结构、形貌、粒径及其分布的影响。实验结果表明,原料中的杂质和溶解于溶剂中的聚合物会随溶剂循环使用次数的增多而累积;溶剂的循环使用不会影响聚合物的化学结构,所得产物仍为球型颗粒;聚合物的收率和粒径会随溶剂的循环使用有所波动,聚合物的粒径分散指数均低于1.02。

低共熔溶剂对异戊橡胶硫化动力学与应变软化行为的影响

以甘油和乙二醇为氢键供体,四丁基溴化铵和甲基三苯基溴化膦为氢键受体,合成了新型低共熔溶剂(DES);研究了DES对异戊橡胶硫化动力学、硫化橡胶动态剪切Payne效应和循环拉伸Mullins效应的影响。结果表明,加入DES可显著提高IR硫化效率,而不影响平衡硫化状态储能模量及其对应变幅度的依赖性。加入基于四丁基溴化铵/甘油(摩尔比3/1)的DES可显著降低100℃损耗因子并减弱室温循环拉伸Mullins效应。

绿色混合反溶剂对钙钛矿薄膜形貌的影响

采用乙酸乙酯(EA)和异丁醇(IBA)作为绿色混合反溶剂。调节EA与IBA的混合比例,通过控制前驱体溶液的成核速率来控制晶体的成长,最终制备成表面形貌良好、大颗粒且无针孔型钙钛矿薄膜,为制备绿色环保型钙钛矿太阳能电池提供新方法。

低共熔溶剂对菹草中黄酮、多酚和多糖类化合物的提取

为了研究沉水植物菹草的新应用价值,实现生物资源的再利用,探究了一种绿色高效的天然低共熔溶剂(deep eutectic solvents, DESs)在不同含水量条件下对菹草中黄酮、多酚和多糖提取率的影响。结果表明,在油浴温度为60℃,加热回流提取1 h时,黄酮提取效率最高的溶剂是含水量40%的DESs;多糖提取效率最高的溶剂是含水量80%的DESs;多酚提取效率最高溶剂是含水量80%的DESs。由于多酚的存在状态受溶液pH的影响,进而影响萃取效果,萃取前调节pH多酚类化合物的提取率比未调节pH的提高了6.53倍。菹草中黄酮类化合物含量较高,多糖和多酚类化合物含量较低,可进一步开发菹草药用价值。

叶面喷施低共熔溶剂对冬小麦产量和基施肥料氮去向的影响

【目的】探究叶面喷施低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DES)对冬小麦产量和基施尿素氮去向的影响,为传统叶面肥的绿色升级和应用提供科学依据。【方法】供试DES以氯化胆碱、乙二醇、葡萄糖、柠檬酸为原料制备。以冬小麦品种‘济麦22’为供试作物,进行田间土柱栽培试验。设置不施氮肥对照(CK)和氮肥+喷施清水(W)、氮肥+喷施氨基酸叶面肥(Y1)、氮肥+喷施海藻酸叶面肥(Y2)、氮肥+喷施DES(D)5个处理,除CK外,每个处理柱0—30 cm土层基施^(15)N尿素氮(^(15)N丰度为10.09%)0.15 g/(kg,干土),基施P_(2)O_(5)和K_(2)O各0.2 g/(kg,干土)。在每次喷施处理前测定叶片叶绿素含量(SPAD值)。在小麦收获后,调查穗数和籽粒产量、秸秆生物量,测定含氮量和^(15)N丰度;取0—15、15—30、30—50、50—70、70—90 cm土壤样品,用于测定^(15)N丰度。探究叶面喷施DES对小麦生长和肥料氮去向的影响。【结果】与W处理相比,3个叶面施肥处理(Y1、Y2、D)灌浆后期旗叶SPAD值显著提高了17.14%~32.24%,提升效果以D处理最优,显著高于Y1和Y2处理;小麦籽粒产量显著提高了17.48%~21.11%,以D处理增产效果最优,其穗粒数显著高于W处理;小麦地上部总吸氮量显著提高了10.00%~18.33%,D和Y2处理还分别显著提高了小麦籽粒肥料氮吸收量9.43%和7.55%;氮肥表观利用率分别提高了7.98、8.25和14.53个百分点,且D处理分别显著高于Y1和Y2处理6.55和6.28个百分点;氮肥农学效率分别显著提高了34.07%、31.09%、41.20%,且D处理肥料氮利用率较Y1处理显著提高了4.19个百分点。与Y1和Y2处理相比,D处理的肥料氮残留率分别显著提高了7.94和8.95个百分点,肥料氮损失率分别显著降低了12.13和10.73个百分点。【结论】叶面喷施低共熔溶剂可以显著提高灌浆后期小麦叶片叶绿素含量,延缓小麦旗叶衰老,增加穗粒数,提高小麦产量,促进小麦对基施肥料氮的吸收利用,提高肥料氮利用效率,降低肥料氮损失率。

助溶剂对二氧化碳置换页岩油及碳封存的影响

利用分子动力学方法建立了3种孔隙尺寸的复合壁面纳米孔隙/无机纳米孔隙、3种页岩油体系、5种CO_(2)+助溶剂复合体系及纯CO_(2)体系,模拟了页岩纳米孔隙中CO_(2)+助溶剂对页岩油的置换及封存过程,分析了置换与封存的影响因素。研究表明:石英壁面对页岩油的吸引作用随羟基化程度增大而增强,石英羟基化程度越高,页岩油中极性组分的开采难度越大。纳米孔隙孔径对页岩油置换效率也有较大影响,孔径越大,页岩油置换效率越高。助溶剂分子与页岩油极性越接近,越有利于CO_(2)与页岩油互溶,加入强极性助溶剂时页岩油中非极性组分越多,越不利于CO_(2)与页岩油互溶。乙酸乙酯对极性相对较强的页岩油剥离效果较好,二甲醚则对极性相对较弱的页岩油剥离效果较好。干酪根具有较强的吸附性能,对CO_(2)具有更强的吸附能力,CO_(2)进入干酪根后不易发生扩散泄漏,碳封存稳定性好。二甲醚作为助溶剂时,CO_(2)的封存率最高,乙酸乙酯作为助溶剂时,封存稳定性最好。

溶剂对三苯基氯硅烷检测结果的影响研究

分别用丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、甲苯做溶剂配制同一个纯度已知(99%)的三苯基氯硅烷样品,然后用气质联用色谱仪(GCMS)对其进行检测,发现用这几种实验室常见的溶剂配制得到的检测结果不尽相同,有些甚至相差很大,通过对GCMS检测的总离子流(TIC)面积百分比以及定性结果分析发现:用丙酮做溶剂,92.31%为三苯基氯硅醇,三苯基氯硅烷只占3.49%;用乙腈做溶剂,三苯基氯硅烷占35.78%,三苯基氯硅醇占比56.35%;用二氯甲烷做溶剂,三苯基氯硅烷占94.93%,三苯基氯硅醇占比3.20%,对三联苯占比1.19%;用甲醇做溶剂,甲氧基三苯基氯硅烷占比高达97.63%;用四氢呋喃做溶剂时,三苯基氯硅烷占98.25%,对三联苯占比1.05%;用甲苯做溶剂,三苯基氯硅烷占98.56%。可见在色谱检测中,并不是所有的溶剂都能让三苯基氯硅烷保守原分子状态,合理选择样品溶剂对获得准确的检测结果非常重要。