溶剂型聚氨酯防水涂料挥发性有机化合物含量气相色谱检测方法探讨

采用气相色谱法对溶剂型聚氨酯防水涂料进行挥发性有机化合物含量测试,研究甲苯和二乙二醇二甲醚两种内标物对检测结果的影响。结果表明:二乙二醇二甲醚作为内标物,其挥发性有机化合物含量的测试结果是甲苯作为内标物的近3倍。溶剂型聚氨酯防水涂料的挥发性有机化合物主要为三甲苯和四甲苯的混合物,因难以获得其校准物质,故按相关标准规定其相对校正因子均设为1.0,甲苯与二乙二醇二甲醚两者分子结构相差较大,导致测试结果差异也较大,选择与三甲苯、四甲苯分子结构相近的甲苯作为内标物较为合理。

顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。

基于GC-MS法分析珊瑚七十味丸中挥发油和脂溶性成分

目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析同一厂家10个批次珊瑚七十味丸中的挥发油和脂溶性成分,为后期有效成分研究奠定基础。方法:水蒸气蒸馏法提取珊瑚七十味丸粉末中的挥发油成分,溶剂萃取法提取珊瑚七十味丸粉末中的脂溶性成分,采用GC-MS法分离鉴定,利用NIST14谱库检索对各色谱峰结合有关图谱解析并加以确认,并采用峰面积归一法测定各个化合物的相对百分含量。结果:挥发油成分鉴定出60个化合物,共9类,为烯烃类、芳香烃类、黄酮类、酚类、醚类、羧酸类、酯类、烷烃类、醇类。其中以烯烃类最多,其次为芳香烃类和酯类。脂溶性成分鉴定出42个化合物,共8类,为烯烃类、烷烃类、醇类、芳香烃类、黄酮类、酚类、醚类、羧酸类、酯类。其中以酸类最多,其次为烯烃和醚类。结论:珊瑚七十味丸挥发油主要成分为丁香酚、棕榈酸和(Z)-蒿本内酯等,脂溶性成分为亚油酸、异丁香酚甲醚、肉豆蔻酸等,可能来自于珊瑚七十味丸中的当归、藏党参、藏红花等,有助于进一步明确珊瑚七十味丸的药效物质基础。

快速溶剂萃取-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物样品中65种半挥发性有机物

采用快速溶剂萃取法,结合固相萃取小柱净化,建立了土壤和沉积物样品中65种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。经过前处理条件优化,样品用二氯甲烷∶丙酮(1∶1)为萃取剂进行快速溶剂萃取,稀释后分取10.0 mL萃取液经硅酸镁小柱一次性净化,氮吹仪浓缩。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子(SIM)模式扫描,选用内标法定量测定。结果表明,方法检出限范围为0.02~0.08 mg/kg,土壤样品加标回收率范围为46.5%~134%,相对标准偏差在0.37%~13.6%范围内。沉积物样品加标回收率范围为48.2%~131%,相对标准偏差在2.8%~18.3%范围内。该方法前处理时间短、检出限低、准确可靠、检测效率高,一次净化即可分析测定所有目标物,可满足土壤和沉积物中65种半挥发性有机物的高通量检测要求。

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析朝鲜淫羊藿挥发油成分

为探究朝鲜淫羊藿挥发油的化学成分,采用加速溶剂萃取法(ASE)提取朝鲜淫羊藿挥发油,气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析检测,在完全随机设计优化ASE的萃取条件下,萃取收率4.0%,通过NIST98谱图库检索,确认挥发油中包含91种化合物,并用峰面积归一化法,求得各化学成分在挥发油中的质量分数.结果表明:朝鲜淫羊藿挥发油中的主要化学成分为依次为:4,4a,5,6,7,8-2(3H)-萘酮;1,2-苯二羧酸;十氢-4a-甲基-1-萘;N,N'-二(1-·甲基)-1,4-苯二胺;丁基-1,2-苯基双环二羧酸;硼酸乙基二癸酯等.

有序介孔TiO_2溶剂挥发自组装法的合成研究

以三嵌段聚醚P123(PEO20-PPO70-PEO20,M=5875)为模板剂,用溶剂挥发自组装法(EISA法)制备了介孔二氧化钛粉体。采用高温焙烧的方法除去模板剂,对合成的样品TiO2粉体进行了XRD、N2等温吸附-脱附等实验表征,研究了焙烧温度对样品比表面、孔径、孔容的影响。

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。

气质联用法快速测定8种挥发性有机溶剂

利用气相色谱-质谱法,建立检测轻工产品（纺织品、皮革、竹木制品）中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮这8种具有潜在生殖毒性的挥发性有机溶剂的简单方法。该方法采用30℃超声水浴提取,萃取溶剂为甲醇。在优化条件下,被测物的检出限在20-40μg/L,方法的回收率高于92.7%。

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

溶胶凝胶法中溶剂挥发速度对孔微观形貌的影响研究

借助溶胶-凝胶法,设计系列实验控制溶剂的不同挥发速度,探素其对溶胶凝胶法制备SiO_2结构形貌的影响,表征了多孔材料的显微结构及孔结构特性,分析了多孔结构的搭建机理。研究结果表明,随着孔面积的增多、温度的升高及高径比的减小,即溶剂挥发速度的增强,样品的孔径变大,孔分布均匀性降低,孔壁由三维结构向一维结构转变。该实验结果为实现制备一定结构形貌的二氧化硅提供科学价值和指导意义。

单因素结合Box-Benhnken响应曲面法优化载青蒿素聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒制备工艺

本研究优化包载青蒿素(artemisinin,ART)聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly(lactic-co-glycolic acid),PLGA)纳米粒(PLGA-ART-NPs)的最优工艺。首先采用乳化-溶剂法制备纳米粒,以单因素实验确定乳化剂种类(聚乙烯醇、吐温80、泊洛沙姆)、乳化剂浓度、水-油两相比例及载体-药物比例对粒径、载药量、包封率的影响;以载药量为评价指标,通过Box-Benhnken响应面法,进一步优化PLGA-ART-NPs制备工艺。结果表明聚乙烯醇乳化效果最好,以乳化剂浓度、水-油两相比例、载体-药物比例为影响因素,最优处方确定为:乳化剂浓度为0.017 g/mL,水-油两相比例为18∶1(V/V),载体-药物比例为10∶1(W/W)。以最优处方制备的纳米粒载药量为(4.43±0.22)%,zeta电位为-28.28±2.17 mV,表明本文优化后的处方工艺条件稳定,重复性良好,可行性高,制得的纳米溶液稳定性良好。

采用溶剂提取法迅速鉴定与测定蔬菜汁液中的挥发性成分

采用溶剂提取法迅速鉴定与测定蔬菜汁液中的挥发性成分李思义译１．目的。调查蔬菜的挥发性成分（香气、辣味成分等）需样品数量较多与特别的提取装置繁杂费时。为此，把蔬菜榨汁得到的汁液用乙醚进行溶剂提取，对提取液中的成分鉴定与测定。２．材料及方法。对蔬菜的可食...

溶剂萃取-GC-MS法分析4个品种风信子花挥发性成分

建立了风信子花挥发性成分的溶剂萃取-GC-MS的联用分析方法。从4个品种风信子花中共分离鉴定出挥发性成分65种,其中,以醇类和酯类化合物数量较多,合计占了各品种总数量50%以上;以萜、醇和酯三类含量占比较多,均超过各品种总香气成分70%。4个品种的共有成分有7个,分别为苯甲醇、苯乙醇、苯甲醛、乙酸正丁酯、丁酸乙酯、苯甲酸苄酯和1-苯基-1-甲氧基甲酮肟,在各品种中所占总含量分别为39.3%、12.4%、29.1%和76.1%。4个品种所占主要成分各异,表现出明显不同的“骨架”香气特征。

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法(水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法)提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明:正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。

有机溶剂法和超临界CO2萃取法提取蒙艾挥发油的对比研究

以内蒙古产艾草(蒙艾)为原料,分别采用正己烷萃取法和超临界CO2萃取法对蒙艾进行萃取,采用正交试验法考察了萃取参数对挥发油产率的影响,结果表明:正己烷萃取法提取挥发油收率的影响因素主次为:提取温度>提取次数>料液比>提取时间,超临界CO2萃取法提取挥发油收率的影响因素主次为:萃取时间>萃取温度>萃取压力。最佳萃取条件下,正己烷萃取法和超临界CO2萃取法的挥发油收率分别为4.67%和6.99%,挥发油在组成成分具有较大的差异。

不同极性溶剂萃取对白肋烟浸膏成分和造纸法再造烟叶感官质量的影响

为提高白肋烟烟草原料在造纸法再造烟叶配方中的可用性。采用5种不同极性的溶剂萃取白肋烟烟粉,获取5种白肋烟浸膏,通过对挥发性致香成分分析,并比较了不同极性溶剂萃取白肋烟浸膏对造纸法再造烟叶感官质量评吸的影响。研究表明,白肋烟烟草原料中水溶性大分子物质含量较高,可溶于醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和石油醚等有机溶剂的小分子挥发性物质含量偏低;不同极性溶剂白肋烟浸膏挥发性致香成分含量及种类不同,提取溶剂对烟香贡献较大的酮类、醛类和酯类致香成分提取总量排序为石油醚>乙醇>二氯甲烷>乙酸乙酯>水,石油醚提取浸膏中对烟香贡献较大的酮类、醛类和酯类共有7种,总含量为134.28μg/g;对生理满足感影响较大的烟碱提取总量排序为水>二氯甲烷>石油醚>乙酸乙酯>乙醇,水提浸膏中对生理满足感贡献较大的烟碱含量为2841.31μg/g。白肋烟乙酸乙酯浸膏对香气质有负面影响,而白肋烟醇提浸膏、二氯甲烷浸膏可提升再造烟叶香气量、香气质,使香气更加丰富,同时,降低杂气和刺激性,改善口腔舒适性。该结果可为白肋烟烟草原料在再造烟叶产品中的应用及再造烟叶产品感官质量调控提供依据。

辅助溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO_(4):Tb^(3+)微球及其发光性能

以水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为二元溶剂,丁二酸钠为辅助剂的溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO_(4):Tb^(3+)微球。探讨N,N-二甲基甲酰胺的用量、丁二酸钠的用量及Tb^(3+)掺杂物质的量分数对发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、紫外漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、光致发光光谱(PL)、暗箱式紫外分析仪等对产物结构、形貌及其性能进行表征。实验表明:添加5 mL的DMF作为溶剂,加入1.2 g丁二酸钠为辅助剂,合成的产物为四方晶相的纳米晶自组装CaWO_(4):Tb^(3+)微球。该微球在257 nm激发下表现出强发射峰,在546 nm附近有较强的荧光发射峰,荧光强度是未添加丁二酸钠对应产物的3.8倍。