低共熔溶剂提取鱼腥草中绿原酸工艺优化

目的 优化低共熔溶剂提取鱼腥草中绿原酸工艺。方法 在单因素试验基础上,以料液比、提取温度、提取时间为影响因素,绿原酸提取率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果 最佳条件为提取溶剂氯化胆碱-乙酸(1∶3),含水量20%,料液比1∶30,提取温度70℃,提取时间60 min,绿原酸提取率为5.43%。结论 低共熔溶剂既可提高提取率,又能减轻环境压力,有利于绿色环保提取鱼腥草中绿原酸。

金银花总黄酮低共熔溶剂提取工艺优化

目的优化金银花总黄酮低共熔溶剂提取工艺。方法在单因素试验基础上,以1,3-丁二醇与氯化胆碱比例、液料比、超声时间为影响因素,总黄酮得率为评价指标,响应面法和BP神经网络优化提取工艺。结果BP神经网络优化总黄酮得率高于响应面法优化。最优条件为1,3-丁二醇与氯化胆碱比例2.7∶1,液料比27∶1,超声时间29 min,总黄酮得率为7.85%。结论该方法稳定可靠,可用于低共熔溶剂提取金银花总黄酮。

赶黄草叶不同溶剂提取物中活性成分、抗氧化活性及胰脂肪酶抑制活性对比

赶黄草叶活性成分丰富,本文对赶黄草叶不同溶剂提取(80%丙酮、80%乙醇、80%甲醇、水)物中活性成分含量、体外抗氧化能力以及胰脂肪酶抑制能力进行对比研究。结果显示,80%丙酮提取物中总多酚含量最高(250.04 mg/g),而80%甲醇和80%乙醇提取物中总黄酮(176.96 mg/g和174.89 mg/g)和总原花青素含量(43.05 mg/g和42.87 mg/g)最高。除芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、乔松素-7-O-葡萄糖苷、乔松素-7-O-(3''-O-没食子酰基-4'',6''-六羟基联苯二甲酰基)-β-葡萄糖苷和赶黄草苷A外,三种有机溶剂提取物中9种多酚类化合物含量无显著性差异,均显著高于水提物(P<0.05)。80%甲醇提取物和80%乙醇提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基(IC_(50)=42.17μg/mL和42.21μg/mL,P>0.05)清除能力最强,80%丙酮提取物对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^(+))自由基清除能力最强(IC_(50)=48.92μg/mL),铁离子还原能力最强为80%乙醇提取物。此外,80%丙酮对体外胰脂肪酶抑制能力最强(IC_(50)=0.46 mg/mL)。相关性分析表明,赶黄草叶体外DPPH和ABTS~+自由基清除能力以及胰脂肪酶抑制能力与11种多酚类化合物呈显著或极显著正相关(P<0.05,P<0.01)。综上,结合不同溶剂提取物中活性成分含量、体外活性以及溶剂毒性影响,本研究建议将80%乙醇作为赶黄草叶提取溶剂,为赶黄草叶进一步开发提取利用提供理论依据。

葛根异黄酮成分的加压溶剂提取法研究

优化了中药葛根异黄酮类成分加压溶剂提取的条件。采用高效液相色谱法同时测定葛根提取液中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量,以三者含量总和为评价指标,以用正交设计的考察方式对影响加压溶剂提取葛根异黄酮类成分的因数进行优化。优选出最佳提取条件:溶剂为甲醇;温度140℃;提取时间10 m in;压力8.27 MPa,置换体积为60%,并与葛根药典提取方法进行比较,结果表明:加压溶剂提取法具有提取时间短、溶剂消耗少、提取效率高、重现性好、操作模式多样化以及操作过程自动化等优点,将有助于中药质量控制提取过程的标准化。

加压溶剂提取高效液相色谱法测定天然和人工虫草中的麦角甾醇、核苷及其碱基

目的 建立同时测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基含量的简便方法。方法 正交法优化加压溶剂提取条件 ;HPLC法同时测定天然和人工虫草中上述成分的含量。结果 以甲醇为提取溶剂 ,提取温度 16 0℃ ,提取时间 5min ,提取压力 10MPa ,循环 1次 ,提取 1次。采用ZorbaxNH2 分析柱 (2 5 0mm× 4 6mmID ,5 μm) ,流动相为A(乙腈 ) B(10mmol·L- 1 醋酸铵溶液 )二元梯度洗脱 :0 - 5 0min ,B %为 0→ 15 % ;5 0 - 2 5 0min ,B %为 15 %→ 2 0 % ;2 5 0 - 35 0min ,B %为 2 0 %→ 4 0 % ;35 0 - 4 5 0min ,B %为 4 0 %→ 80 % ;4 5 0 - 5 0 0min ,B %为 80 %。结论 本法能够快速、简便地测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基的含量。

加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物

采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。

红薯叶不同溶剂提取物抗氧化性及活性成分鉴定

研究不同极性溶剂对红薯叶中酚类化合物的提取以及提取物抗氧化性的影响,并鉴定提取物中的主要抗氧化成分组成。分别采用极性不同的7种溶剂(蒸馏水、甲醇、无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯和氯仿)从红薯叶中提取多酚,并评价提取物中总酚、总黄酮和花青素的含量,以及对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力和还原能力,最后运用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectroscopy,HPLC-MS/MS)技术分析抗氧化活性最好的提取物中多酚的主要组成成分。结果表明:提取溶剂的极性对红薯叶中多酚类化合物的提取效率和提取物抗氧化活性有很大的影响,水提物具有最高的粗提物得率((37.13±1.60)%),而甲醇提取物中总酚含量(13.80 mg GAE/g)和总黄酮含量((5.68±0.35)mg QE/g)最高,且具有最好的DPPH自由基清除能力(IC50为0.32 mg/m L)与还原能力(ρ0.5为0.95 mg/m L)。采用HPLC-MS/MS从红薯叶甲醇提取物中鉴定9种、初步鉴定3种酚类化合物,鉴定的化合物为咖啡酸、对羟基苯甲酸、1-咖啡酸奎宁酸、3-咖啡酸奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、3,4,5-三咖啡酰奎尼酸和金丝桃苷。

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用

加压溶剂提取技术是近年来发展起来的一个新的提取技术 ,并已广泛地应用于环境、食品、药物分析等诸多领域。化学成分提取是中药质量控制的关键技术之一 ,传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。作者试对加压溶剂提取技术的基本原理、方法及设备。

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法。PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测。16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/m L范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m^3。本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定。

酶解及有机溶剂提取对绵羊血浆和尿样中两种β_2-受体激动剂含量测定的影响

采用酶解与有机溶剂提取对绵羊血浆和尿液进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定两种样品中莱克多巴胺和沙丁胺醇含量,考察了酶解、有机溶剂提取对两种β2-受体激动剂含量测定的影响。结果表明,绵羊血浆中莱克多巴胺轭合率大于95%,沙丁胺醇轭合率约为40%,添加β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解可有效解离血浆中轭合的莱克多巴胺和沙丁胺醇,测得的含量显著提高;不经酶解处理血浆中莱克多巴胺、沙丁胺醇检测结果的相对偏差均大于40%,重复性差;绵羊尿液中莱克多巴胺轭合率约为57%,沙丁胺醇轭合率低于1%,酶解后尿液中莱克多巴胺检测结果显著提高,对于沙丁胺醇含量测定无显著影响;血浆样品基质复杂程度低于尿液样品,血浆样品目标化合物的基质抑制效应小于尿液样品;有机溶剂提取对血浆和尿液中莱克多巴胺和沙丁胺醇含量检测结果影响不显著,提取过程存在目标化合物损失的可能性,通过内标校正,可消除提取损失对检测结果的影响。

南酸枣皮中酚类化合物体外模拟消化与溶剂提取的比较研究

对南酸枣皮进行体外模拟胃肠液消化与溶剂提取,研究不同提取方法对南酸枣皮中总多酚、总黄酮、原花青素释放的影响,并通过透析袋模拟肠道的吸收作用,考察其生物利用率。结果表明:体外消化过程中酚类化合物主要在胃部释放,经模拟胃液消化1 h后,总多酚、总黄酮、原花青素释放量分别为73.72、38.55、37.53 mg/g;肠液消化2 h后,总多酚、总黄酮释放量分别增加10.29 mg/g和8.78 mg/g,而部分原花青素发生分解,降幅为17.87%;透析袋内总多酚、总黄酮、原花青素释放量分别为5.94、5.48、3.21 mg/g,生物利用率分别为7.07%、11.59%和10.42%,因此黄酮类化合物最可能被人体吸收利用。不同处理方法的多酚类化合物的释放量为模拟胃肠液消化<传统热水浸提<超声波辅助乙醇提取(化学提取>中药口服>直接食用)。

三七皂苷类成分的加速溶剂提取法研究

目的 :探讨中药质量控制中应用加速溶剂提取法提取三七皂苷类成分的可行性。方法 :以三七总皂苷、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1含量为指标 ,用单因素考察法对影响加速溶剂提取三七皂苷类成分的因素进行优化。结果 :优选出了三七皂苷类成分加速溶剂提取的最佳条件 :以甲醇为溶剂 ,药材粒径为 0 3～ 0 4 5mm ,提取温度 15 0℃ ,提取压力 6 895MPa ,提取 15min ,提取 1次。结论 :加速溶剂提取技术能够快速高效地提取三七皂苷类成分。

夹竹桃不同溶剂提取物对福寿螺的毒杀作用评价

采用浸杀试验法,评价了夹竹桃叶不同溶剂提取物对10日龄福寿螺的毒杀作用。生物活性测定结果表明,夹竹桃鲜叶水提液和干叶水提液对福寿螺均有较高的毒杀作用,其中干叶水提液的杀螺作用更大。用鲜叶水提液和干叶水提液处理12 h,对福寿螺的LC50分别为10.98和1.20 g/L。夹竹桃叶五种有机溶剂(正己烷、甲醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醇)提取物对福寿螺均有很高的杀螺活性,其中正己烷提取物的毒杀活性最高,甲醇提取物的毒杀活性最低。以各溶剂提取物200 mg/L处理12 h,死螺率均高于80%。正己烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇和甲醇提取物处理24 h,对福寿螺的LC50分别为32.98,83.62,71.71,75.78和117.07 mg/L。综合考虑各溶剂提取物的杀螺活性、提取效率、有机溶剂价格、毒性等因素,我们认为,乙醇是一种比较理想的提取夹竹桃叶中杀螺活性成分的有机溶剂。

微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定

报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%～99%,相对标准偏差为3%～10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。

加拿大油砂溶剂提取分离的实验研究

采用半连续溶剂抽提法对加拿大油砂进行了提取分离试验,应用溶解度参数理论以及实验筛选出最佳抽提溶剂为重整汽油。综合考察了提取温度、溶剂流量、提取时间以及提取压力等工艺操作条件对油砂沥青提取的影响。结果表明,在提取温度80℃、溶剂流量60 mL/min、提取时间60 min、提取压力1.0 MPa的条件下,油砂沥青提取率达到92.74%。

响应面法优化有机溶剂提取火龙果花精油工艺的研究

近年来,火龙果已在福建、广东、广西等地区广泛种植。火龙果花花型大、气味芬芳,除了部分食用外,其潜在价值尚未得到开发。本研究在单因素试验的基础上,采用响应面优化设计研究不同粉碎度、有机溶剂、温度以及提取时间对火龙果花精油提取率的影响,确定火龙果花精油的最佳提取工艺:粉碎度100目,温度65℃,时间3h,试剂采取正己烷,该工艺下火龙果花精油的提取率为5.242%。

云南普洱茶不同溶剂提取物抗氧化活性研究

以芦丁与Vc为对照,测定云南普洱茶不同溶剂提取物清除DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基、亚硝酸盐的能力及其还原力。结果表明:普洱茶不同溶剂提取物的抗氧化活性与其浓度成正相关,对DPPH自由基、羟自由基与超氧阴离子有较强的清除作用,对亚硝酸盐的清除作用不明显,具有一定的还原力。其中,乙醇沉析物、正丁醇提取物、乙醇提取物、乙醇溶解物对DPPH自由基清除效果较好,相同浓度下优于芦丁;水提取物、乙醇沉析物及乙酸乙酯提取物对羟自由基清除效果较好,但效果不如Vc;乙酸乙酯提取物对超氧阴离子自由基和亚硝酸盐的清除作用较好,还原力也很强。

加速溶剂提取法快速分析乌龙茶内含呈香组分

加速溶剂提取法(Acceleratedsolventextraction,ASE)是近年来最先进的样品前处理技术之一,具有快速高效等特点。本研究应用ASE技术对凤凰单枞乌龙茶(Camelliasinensis)的呈香组分进行富集,设置最优条件是使用40ml乙酸乙酯为提取溶剂,提取压力9MPa,提取温度120℃,可对10.00g乌龙茶样品的香气成分有效提取,提取时间仅为5min;结合气质联用仪分析鉴定。结果表明采用ASE富集凤凰单枞乌龙茶香气组分,从桂花香型凤凰单枞乌龙茶中检测出63种香气组分,其中较高的组分有芳樟醇、橙花叔醇、壬酸、癸酸、香叶醇、十六烷和3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇。ASE法可对乌龙茶内含香气组分进行无损富集和快速检测,避免茶叶内含不稳定的香气组分被破坏,减少茶叶香气组分检测的误差和不稳定性。

加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。