食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油溶剂油残留测定,国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法,根据目前仪器技术的发展和实验室的实际运用情况,不同检测方法结果会有所偏差。通过对比这些方法,探讨方法的选择对结果的影响,尽可能的使方法在可行的实验室偏离程序范围内。

顶空毛细管气相色谱法测定三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立三尖杉酯碱中的残留溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法。方法:采用 DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为60℃,保持10min,以30℃·min^(-1)升至180℃,保持5min;流速为1.7mL·min^(-1)。分流比为1:10,以二甲基甲酰胺为样品的溶剂,采用甲醇作为内标物质。结果:使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定;回收率分别为92.04%及89.20%,RSD 分别为1.1%及5.8%;精密度 RSD 分别为0.79%及0.33%。结论:方法准确可靠,可用于药品检验中三尖杉酯碱中的残留溶剂测定。

顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量

目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。

消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂。方法乙醇、正己烷、四氢呋喃采用直接进样;三氯甲烷采用顶空进样,电子捕获检测器检测。结果本方法对待测溶剂具有良好的分离度,各被测物的检测限在0.6×10-5%-1.45×10-2%之间,精密度均小于8%,符合药典要求。结论该方法可以用于消旋卡多曲原料药中残留溶剂的测定。

顶空GC-MS法测定预知子提取物中有机溶剂的残留量

目的:建立测定预知子提取物中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇三种有机溶剂残留量的顶空气相色谱质谱法。方法:采用自动顶空GC-MS法,RxiTM-5 ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,优化顶空条件,以叔丁醇为内标。结果:三种溶剂与内标均分离良好,且具有良好的线性(r>0.999);乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的检测限分别为0.090、0.015、0.14μg/mL;加样回收率均在95%以上,RSD<5%。结论:经方法学验证,该方法快速、灵敏、准确,可用于预知子提取物中有机溶剂残留量的监控。

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的:建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0.32mm.i.d,膜厚为1μm的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果:在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100mg·L-1。加样回收率(n=5)分别为97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),精密度较好。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。

浅谈影响气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的诸因素

本文简单介绍了溶剂残留及气相色谱法测定的原理 。

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.

枸橼酸芬太尼中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立枸橼酸芬太尼中5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度70℃,平衡时间20m in,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×1.01μm),柱温为70℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯5种溶剂在试验条件下可同时测定。结论该法操作简单,结果准确、可靠,适用于枸橼酸芬太尼甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中5种有机溶剂残留量的测定。

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃。结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD<2.0%(n=6)。结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.

关于食用植物油溶剂残留量测定的几点思考

我国加工生产的食用植物油大多是采用六号溶剂作为浸出溶剂，它的沸程范围在62-85℃的石油馏分。溶剂残留量是国家卫生标准的必检项目，标准规定值是50mg/kg，是植物油质量的重要指标，其检测结果准确与否直接影响到人民的食用安全。通过检验测定工作中发现有几个步骤需要进行改进，供同行们参考。

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。

离子液体-顶空气相色谱法同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中6种有机溶剂残留

目的建立可同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中有机溶剂残留的离子液体-顶空气相色谱法。方法色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),载气为氮气,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,程序升温,溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液,进样方式为顶空进样。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)质量浓度分别在0.01~1.0 mg/m L,0.01~1.0 mg/m L,0.0012~0.12 mg/m L,0.01~1.0 mg/m L,0.0014~0.14 mg/m L,0.0018~0.18 mg/m L(r均大于0.992)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.67,0.57,1.21,0.52,0.47,12.20μg/m L,定量限分别为2.0,1.9,3.8,1.6,1.4,38.2μg/m L;精密度试验的RSD值分别为0.53%,0.50%,3.25%,0.85%,1.71%,3.82%(n=6);平均加样回收率分别为93.33%,98.78%,91.13%,94.48%,90.93%,90.39%,RSD分别为1.91%,0.66%,1.07%,0.52%,1.27%,1.16%(n=9)。结论采用离子液体作为溶剂,操作简便、检测限低、结果准确、重复性好,可用于多种溶剂残留的同时测定,扩展了顶空气相色谱法在药物有机溶剂残留测定中的应用范围。

顶空气相色谱法测定大孔树脂提取物中的残留溶剂研究

目的:建立了测定大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物以及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以20%～50%二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-1交联毛细管柱(60m×0.32mm,1μm),程序升温,实现了各组分的基线分离。结果:乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的最小检测限分别为2.72,0.22,0.03,0.03,0.28,0.33,0.03,0.31μg.mL-1;加样回收率均在75%以上,精密度较好。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留有机溶剂的测定。

气相色谱法同时测定莲菊感冒胶囊中16种有机残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定莲菊感冒胶囊中正己烷、苯和甲苯等16种残留有机溶剂的方法。方法:采用内标法直接进样,色谱柱为AT-624大口径毛细管柱(0.53 mm×30 m,3μm),检测器为FID,载气为氮气,二氯甲烷为溶解介质,醋酸丁酯为内标。结果:正己烷、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正癸烷、正丁基苯、十一烷、二乙烯苯、十二烷、萘、十三烷、十四烷和十五烷在1～32 mg.L-1,苯在0.2～6.4 mg.L-1均呈现良好的线性关系(r≥0.998 4)。平均回收率在87.2%～116.9%,RSD≤10%(n=9)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,适用于莲菊感冒胶囊中16种残留溶剂的同时检测。

顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂

目的：建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果：甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811-394.6,1.015-389.4,0.130-407.2,0.447-198.3,1.776-100.6,0.341-201.8μg·mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%（n=6）。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。

顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。

顶空气相色谱法测定水杨酸甲酯乳糖苷中残留溶剂研究

目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,以氦气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的最小检测限分别为0.35μg/mL、0.61μg/mL、0.52μg/mL、0.54μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯残留有机溶剂的测定。