包装材料中溶剂残留物的HS/GC-MS分析及暴露风险评价

为了阐明包装材料溶剂残留物的暴露水平及对人产生的潜在健康风险,从市场上采集了3种包装纸,采用气相顶空色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法对样本中溶剂残留物的质量进行测定;根据包装纸中溶剂物残留物对人体的伤害特点,建立了经呼吸和经皮肤途径下的暴露量计算模型和风险表征模型,研究包装纸中溶剂残留物的暴露水平,并对其潜在健康风险进行评价。结果表明:该方法的回收率在84.8%~107.0%之间,检出限在0.001~0.258 mg/m^(2)之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;样品1包装纸中丁酮的残留量为0.4543 mg/kg;样品2包装纸中乙酸乙酯的残留量为0.5074 mg/kg;样品3包装纸中丙酮的残留量为0.0975 mg/kg;经皮肤暴露是有机残留物voc对人体产生健康危害的主要途径;本次监测的纸包装纸中有机挥发物为“可容许风险”。

压榨植物油中类溶剂残留物形成规律研究

建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)鉴别压榨植物油中类溶剂残留物的分析方法,研究加热温度与时间对3种常见压榨植物油(花生油、茶籽油、菜籽油)中6种类溶剂残留物含量的影响,比较3种抗氧化剂[维生素E、特丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚]对压榨植物油中类溶剂残留物形成的抑制效果。结果表明,通过与标准谱库比对,鉴别出6种类溶剂残留物,它们分别为1-庚醛、1-辛醛、1-壬醛、正辛烷、1-癸醛、2-癸烯醛。随着加热温度升高,3种压榨植物油中6种类溶剂残留物含量均呈上升趋势,其中茶籽油、菜籽油以1-壬醛增幅相对较大,而花生油以1-壬醛与正辛烷上升明显,当温度高于220℃,6种类溶剂残留物含量均显著下降。在220℃加热条件下,6种类溶剂残留物含量1.0 h后趋于稳定;3种抗氧化剂对6种类溶剂残留物的形成具有一定抑制作用,其中TBHQ效果最佳。这些研究结果可为防止植物油中溶剂残留物的误判提供技术手段,同时为植物油中类溶剂残留物的控制提供一定依据。

顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物

目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID 检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9996～0.9999,精密度 RSD 均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%～101.6%,其 RSD 在3.0%～5.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。

顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD_(450)大孔吸附树脂有机溶剂残留物

目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测。结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求。结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测。

毛细管气相色谱法测定原人参二醇中有机溶剂残留物

目的:建立原人参二醇中3种有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PLOTQ毛细管柱,N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,FID检测器,载气为氮气,以异丙醇为内标测定原人参二醇中甲醇、乙酸乙酯、正丁醇的有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.99996～0.99999,精密度RSD均小于6.0%,甲醇、乙酸乙酯和正丁醇的加样回收率为98.2%～102.2%,其RSD在1.1～2.4%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,准确度好,可作为原人参二醇原料中有机溶剂残留量的测定方法。

顶空气相色谱法检测AB-8大孔树脂有机溶剂残留物

目的 测定使用AB 8型大孔树脂后三七提取物中 7种有机溶剂残留物。方法 采用顶空气相色谱法 ,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯 7种残留物进行检测。结果 精密度 RSD 均小于 6 .5 % ,峰面积与浓度均有良好的线性关系 ,最低检测限均在 170ng·ml-1以下 ,回收率均符合要求。结论 方法稳定、操作简便、准确可靠 ,适用于使用AB 8型大孔树脂后三七提取物中 7种苯系列残留物的检测。

顶空-气相色谱质谱联用法 分析烟用纸张中26种溶剂残留物

建立了烟用纸张中26种溶剂残留物的顶空—气相色谱质谱联用（H S-G C M S）研究方法。以三醋酸甘油酯作为溶剂,使用静态顶空仪对烟用纸张进行前处理,溶剂残留混合组分导入气相色谱仪中逐一分离,进入质谱检测器进行定性定量分析。结果表明：方法的回收率在87.1%~107.8%之间,检出限在0.001~0.204mg/m2之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法可同时检测烟用纸张中26种溶剂残留物。

顶空气相色谱法测定阿可拉定(IC162)中大孔树脂有机溶剂残留物

目的:建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD<6.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。

可卡因、海洛因样品中溶剂残留物的比较分析

毒品在加工与合成过程中,不可避免地要使用各种大量的溶剂。这些溶剂会残存在制成的样品中,因此样品中残留的溶剂就构成了样品固有的化学特征。这种化学特征为样品之间的比较,为确定样品的来源,制造方法等提供了科学的依据。本文以 GC/FID 为分析手段,以大量的实际分析应用为基础,说明了该分析在反映毒品特征,进行同类毒品间比较等方面的意义与作用。

D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 建立中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,对正已烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果 方法的精密度RSD均小于8.0％,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论 该方法操作简便、准确可靠,可控制中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留量。

蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 :建立中药用 AB- 8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法 :采用顶空气相色谱法 ,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果 :方法的精密度 RSD均小于 6 .0 % ,峰面积与浓度均有良好的线性关系 ,回收率均符合要求。结论 :该方法操作简便、准确可靠 ,可控制中药用 AB-

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50μm),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温:初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD<小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。

顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物

目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均<5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量。

顶空毛细管气相色谱法测定辣椒碱中有机溶剂的残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定辣椒碱的有机溶剂残留量。方法：以（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,顶空进样,采用外标一点法测定辣椒碱中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷和正戊烷的有机溶剂残留量。结果：各有机溶剂的主峰均能良好分离,精密度RSD均小于10.0%,各溶剂在相应的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均不小于0.99,平均加样回收率均在80.0%~100.0%,并且其RSD均小于10.0%。结论：本方法专属性强、准确度高,可用于辣椒碱原料药中有机溶剂残留量的测定。

气相色谱-质谱联用法分析芳纶纤维中残留的N-甲基吡咯烷酮

芳纶纤维在合成过程中常使用N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了芳纶纤维中溶剂残留物N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定法.芳纶纤维试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩后用滤纸过滤,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证.结果表明,当添加N-甲基吡咯烷酮1~10μg/mL时,待测芳纶纤维试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达95.8%,相对标准偏差RSD（n=7）小于5%,其最低检出限为0.05μg/mL.本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于芳纶纤维中N-甲基吡咯烷酮残留量分析.