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溶剂法合成三聚氰酸的研究 被引量:4
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作者 陈国斌 余志良 +1 位作者 杨健 方良炎 《岳阳大学学报》 CAS 1992年第1期22-26,共5页
本文叙述用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,尿素为原料合成三聚氰酸,在不同条件下研究原料与溶剂的配比、反应温度、时间、搅拌速度、冷凝效果等对产率及纯度的影响规律。
关键词 三聚氰酸 溶剂法合成 尿素
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研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯 被引量:3
2
作者 李媛 陈佳志 +2 位作者 麦裕良 陈晓填 高敏杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期118-123,共6页
以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和H... 以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。 展开更多
关键词 蔗糖脂肪酸酯 机械化学 溶剂法合成 酯交换 碱催化 日化原料
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溶剂法合成氰尿酸
3
作者 苗少峰 杜士亮 《邯郸学院学报》 1998年第2期65-66,37,共3页
氰尿酸是一种白色品体,呈弱酸性,能溶于水、热醇、吡啶及热的硫酸,不溶于冷的甲醇、醚、酮、苯及氯仿,微溶于酰胺.其结构式为:是重要的化工生产 中间体.在厨房洗涤剂,消毒剂和清污剂等的合成中广泛应用,如厨房洗涤剂——二氯异数尿酸钠... 氰尿酸是一种白色品体,呈弱酸性,能溶于水、热醇、吡啶及热的硫酸,不溶于冷的甲醇、醚、酮、苯及氯仿,微溶于酰胺.其结构式为:是重要的化工生产 中间体.在厨房洗涤剂,消毒剂和清污剂等的合成中广泛应用,如厨房洗涤剂——二氯异数尿酸钠的合成,其主要原料就是氰尿酸.目前,国内主要是采取直接加热尿素来生产氰酸尿.尿素经过热分解、聚合。 展开更多
关键词 氰尿酸 溶剂法合成 空气冷凝管 尿素 二氯异氰尿酸钠 消毒剂 滴定终点 邯郸师专 热分解 溶解度
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搅拌辅助溶剂热合成法制备碲化铋纳米片
4
作者 岳涛 张建新 《半导体技术》 CAS 北大核心 2023年第8期676-682,705,共8页
为优化碲化铋(Bi_(2)Te_(3))纳米材料的制备工艺,以BiCl_(3)和Na_(2)TeO_(3)为前驱体,乙二醇为溶剂和还原剂,采用搅拌辅助溶剂热合成法制备了六边形Bi_(2)Te_(3)纳米片。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成的Bi_(2)Te_(3... 为优化碲化铋(Bi_(2)Te_(3))纳米材料的制备工艺,以BiCl_(3)和Na_(2)TeO_(3)为前驱体,乙二醇为溶剂和还原剂,采用搅拌辅助溶剂热合成法制备了六边形Bi_(2)Te_(3)纳米片。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成的Bi_(2)Te_(3)纳米片进行物相分析和形貌观察,系统地研究了反应温度、NaOH和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的添加量、搅拌速率及反应时间对合成Bi_(2)Te_(3)纳米片的影响。结果表明上述工艺参数对Bi_(2)Te_(3)纳米片形貌均有显著影响,最终将含有0.315 g BiCl_(3)、0.332 g Na_(2)TeO_(3)、0.4 g NaOH和0.5 g PVP的50 mL乙二醇反应液,以200℃的反应温度和500 r/min的搅拌速率反应4 h,制备出表面光滑、形貌规则、尺寸均匀的六边形Bi_(2)Te_(3)纳米片,纳米片的平均边长约为450 nm。 展开更多
关键词 溶剂合成 搅拌 碲化铋(Bi_(2)Te_(3)) 纳米片 反应时间
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溶剂热合成法制备Co_(2)Mo_(3)O_(8)催化剂及其氧析出反应性能
5
作者 黄英强 冯荣标 谭程校 《广州化工》 CAS 2023年第14期81-84,共4页
采用溶剂热合成法制备具有氧析出反应(OER)性能的花瓣状Co_(2)Mo_(3)O_(8)纳米催化剂。研究制备条件对Co_(2)Mo_(3)O_(8)结构及OER催化性能的影响。通过SEM和XRD技术对催化剂的形貌和结构进行表征,表明在溶剂比例V_(水):V_(乙)=1:2、表... 采用溶剂热合成法制备具有氧析出反应(OER)性能的花瓣状Co_(2)Mo_(3)O_(8)纳米催化剂。研究制备条件对Co_(2)Mo_(3)O_(8)结构及OER催化性能的影响。通过SEM和XRD技术对催化剂的形貌和结构进行表征,表明在溶剂比例V_(水):V_(乙)=1:2、表面活性剂用量为6 mmol和氧化剂用量为4 mmol的条件下制备Co_(2)Mo_(3)O_(8)纳米催化剂具有外貌完整和大小均一的球状颗粒,颗粒的表面有密集的花瓣状薄片。采用电化学方法研究催化剂的OER催化性能。结果表明,Co_(2)Mo_(3)O_(8)纳米催化剂具有较高的OER催化活性和较好的电化学稳定性。 展开更多
关键词 氧析出反应(OER) 花瓣状Co_(2)Mo_(3)O_(8)纳米催化剂 电催化 溶剂合成
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水热法及溶剂热合成法制备Ⅳ族一维无机纳米材料 被引量:15
6
作者 裴立宅 唐元洪 +2 位作者 郭池 陈扬文 张勇 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期194-199,共6页
一维纳米材料由于具有优异性能成为了近年的研究热点之一,水热法及溶剂热合成法是近年来发展起来的合成一维纳米材料的有效方法。评述了近年来这两种方法在合成Ⅳ族一维无机纳米材料方面的研究现状与最新进展,重点介绍了水热法合成碳纳... 一维纳米材料由于具有优异性能成为了近年的研究热点之一,水热法及溶剂热合成法是近年来发展起来的合成一维纳米材料的有效方法。评述了近年来这两种方法在合成Ⅳ族一维无机纳米材料方面的研究现状与最新进展,重点介绍了水热法合成碳纳米管和纳米丝以及溶剂热合成法合成硅、锗纳米线等一维无机纳米材料的进展情况。最后比较了这两种方法的优缺点并对其发展作了展望。 展开更多
关键词 水热 溶剂合成 Ⅳ族 纳米管 纳米线
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溶剂热合成法制备(Zn,Hg)S微晶和薄膜 被引量:5
7
作者 李雪梅 杨延钊 +3 位作者 孙思修 郭今心 钟红梅 李大枝 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期961-964,共4页
The crystallite and thin film of (Zn,Hg)S at different solvents were prepared by thermolysis of thiocyanoto complexes. The samples were characterized by X ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) ... The crystallite and thin film of (Zn,Hg)S at different solvents were prepared by thermolysis of thiocyanoto complexes. The samples were characterized by X ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM). The results of these studies show that the properties of solvents are important in controlling the sizes and shapes of the final products. 展开更多
关键词 溶剂合成 制备 硫化物 微晶 薄膜 硫化锌 硫化汞 半导体材料
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有机溶剂热法合成纳米材料的研究与发展 被引量:28
8
作者 吴会军 朱冬生 向兰 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1-4,共4页
阐述了溶剂热合成技术的原理与特点,介绍了几种常用有机溶剂的性能及其在纳米材料制备中的研究应用现状,评述了典型纳米材料如新型沸石分子筛、Ⅲ-V族半导体及一维纳米材料等的溶剂热合成研究进展。并对有机溶剂热合成纳米材料的发展方... 阐述了溶剂热合成技术的原理与特点,介绍了几种常用有机溶剂的性能及其在纳米材料制备中的研究应用现状,评述了典型纳米材料如新型沸石分子筛、Ⅲ-V族半导体及一维纳米材料等的溶剂热合成研究进展。并对有机溶剂热合成纳米材料的发展方向进行了展望,认为应进行纳米材料的结构性能和有机溶剂热化学合成技术间的联合研究。 展开更多
关键词 纳米材料 溶剂合成 粉体 微结构 一维纳米材料 溶剂合成 有机溶剂 研究与发展 溶剂合成技术 Ⅲ-Ⅴ族半导体
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溶剂热法合成碳纳米材料 被引量:7
9
作者 朱永春 钱逸泰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期499-504,共6页
本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。350℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。600℃下金属镁还原乙... 本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。350℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。600℃下金属镁还原乙醇得到了竹节状和Y-型碳纳米管。500℃下还原四氯化碳和碳酸钠可得到平均直径为100nm的碳纳米管。700℃下金属锌还原乙醚制成了左右螺旋型交织的碳纳米管。在硫的存在下,200℃以下二茂铁热解成非晶碳纳米管和Fe/非晶碳纳米同轴电缆。 展开更多
关键词 溶剂合成 碳纳米材料 碳纳米管 多种形貌
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溶剂热合成法制备聚乳酸及其性能 被引量:2
10
作者 方玲 戚嵘嵘 +1 位作者 刘林波 宫文娟 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期5-8,共4页
以丙交酯为原料,氯化亚锡为催化剂,通过热溶剂法在170℃反应12h开环聚合制得聚乳酸。采用乌氏黏度计,红外光谱(FT-IR),差示扫描量热(DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)等对所得聚合物进行了分子量测定和结构性能表征,证实了溶剂热合成方法制备聚... 以丙交酯为原料,氯化亚锡为催化剂,通过热溶剂法在170℃反应12h开环聚合制得聚乳酸。采用乌氏黏度计,红外光谱(FT-IR),差示扫描量热(DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)等对所得聚合物进行了分子量测定和结构性能表征,证实了溶剂热合成方法制备聚乳酸的可行性。同时研究了氯仿,丁酮和甲苯三种溶剂对最终合成产物结构及分子量的影响,并用GPC和DSC考察了受阻酚和亚磷酸酯类的抗氧化剂组合对聚乳酸分子量和熔融结晶行为的影响。 展开更多
关键词 丙交酯 溶剂合成 聚乳酸
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溶剂合成法强化硫氮丙腈酯低温捕收性能的机理研究 被引量:1
11
作者 卜显忠 陈帆帆 +2 位作者 张崇辉 陈伟 杨璐 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2020年第1期69-75,共7页
针对低温条件下以酯-105为代表的硫氮丙腈酯类捕收剂浮选指标不理想的现状,以二甲基亚砜为溶剂,利用溶剂合成法合成了一种硫氮丙腈酯类捕收剂BL。浮选试验表明温度对两种捕收剂的浮选指标都有影响,但对BL影响较小,BL低温条件下的捕收性... 针对低温条件下以酯-105为代表的硫氮丙腈酯类捕收剂浮选指标不理想的现状,以二甲基亚砜为溶剂,利用溶剂合成法合成了一种硫氮丙腈酯类捕收剂BL。浮选试验表明温度对两种捕收剂的浮选指标都有影响,但对BL影响较小,BL低温条件下的捕收性能明显优于酯-105。红外光谱分析表明,BL在黄铜矿表面发生化学吸附,BL与铜离子发生吸附的活性点主要是二硫代羧基。应用激光粒度分析仪对比分析BL和酯-105在水中弥散性发现,在不同温度下,BL在水中的粒径均小于酯-105,而这种差异在低温下尤其明显。说明溶剂合成法能够提高硫氮丙腈酯类捕收剂的低温弥散性,从而提高其低温捕收性能。 展开更多
关键词 BL 酯-105 溶剂合成 弥散性 低温
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NiFe_2O_4磁性纳米材料的溶剂热法一步合成 被引量:2
12
作者 苏碧桃 何方振 +3 位作者 董娜 莘俊莲 董永永 靳正娟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期69-73,共5页
以Fe(NO_3)_3·9H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe_2O_4磁性纳米材料... 以Fe(NO_3)_3·9H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe_2O_4磁性纳米材料。结果表明:用H_2O和EtOH-H_2O做溶剂都不利于NiFe_2O_4的生成;用EtOH做溶剂,为了获得纯度较高的NiFe_2O_4磁性纳米材料,要保证适当的溶剂热温度和时间;所得材料的磁性能与材料中磁性组分NiFe_2O_4的含量和其结晶程度有关。该制备方法最突出的优点是简单、快速、成本低、从源头消除了污染,且所得的材料磁性能优良。 展开更多
关键词 NIFE2O4 磁性纳米材料 溶剂绿色合成 表征 磁性能
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无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯的工艺改进研究 被引量:3
13
作者 秦翠群 陈永富 +1 位作者 史之谨 袁长贵 《食品科技》 CAS 北大核心 2002年第3期47-48,共2页
对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用... 对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用于生产,取得了良好的效果。 展开更多
关键词 表面治性剂 溶剂法合成 蔗糖脂肪酸酯 工艺改进
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一例钙金属-有机骨架的合成及其结构与性质分析
14
作者 王伟娟 黄丽丽 +4 位作者 林知秋 卢冬飞 史荣会 刘耀 洪俊明 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第5期603-609,共7页
通过溶剂热合成法,获得一例钙金属-有机骨架[Ca_(2)(CH_(3)COO)_(3)(HCOO)],其中,甲酸配体由溶剂N,N-二甲基甲酰胺原位分解生成。利用X-射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱、热重分析和荧光分光光度法,对[Ca_(2)(CH_(3)COO)_(3)(HCOO)]... 通过溶剂热合成法,获得一例钙金属-有机骨架[Ca_(2)(CH_(3)COO)_(3)(HCOO)],其中,甲酸配体由溶剂N,N-二甲基甲酰胺原位分解生成。利用X-射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱、热重分析和荧光分光光度法,对[Ca_(2)(CH_(3)COO)_(3)(HCOO)]晶体结构和性质进行分析与表征。结果表明:该化合物属于三斜晶系,p1空间群,晶胞参数为a=0.67186(6)nm,b=0.97579(7)nm,c=0.98460(9)nm,V=0.56305(9)nm^(3),Z=1;Ca(Ⅱ)离子(8配位)之间通过共用乙酸上的羧基氧形成一维链,链的两侧由羧基氧与Ca(Ⅱ)离子(7配位)配位形成三明治的夹层,每个夹层不断重复与乙酸配体配位形成二维层,层与层之间通过甲酸配体的两个羧基氧分别与层中两种配位模式的Ca(Ⅱ)离子连接形成三维有机骨架;该化合物具有良好的稳定性,在紫外光下可观察到绿光。 展开更多
关键词 钙金属-有机骨架 溶剂合成 晶体结构 荧光性质
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四(对羟基苯基)钴卟啉的合成新方法 被引量:7
15
作者 杨扬 蔡良圆 +3 位作者 王昊 王庆伦 邱晓航 任红霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-156,共3页
本研究用丙酸和DMF混合液作为溶剂,采用溶剂热合成的方法这一新型的合成方法,由吡咯,对羟基苯甲醛,以及CoCl2.6H2O直接合成四羟基苯基钴卟啉配合物。探讨了诸因素对反应的影响,找出最佳的反应过程以及最适宜的反应条件:在140℃时,吡咯,... 本研究用丙酸和DMF混合液作为溶剂,采用溶剂热合成的方法这一新型的合成方法,由吡咯,对羟基苯甲醛,以及CoCl2.6H2O直接合成四羟基苯基钴卟啉配合物。探讨了诸因素对反应的影响,找出最佳的反应过程以及最适宜的反应条件:在140℃时,吡咯,对羟基苯甲醛,金属盐CoCl2.6H2O,丙酸,DMF的摩尔比为4∶4∶1∶134∶86时得最高产率,达到43.2%,这相比于传统方法的10%~30%有了一定的提高。 展开更多
关键词 卟啉 四羟基苯基钴卟啉 溶剂合成
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K_2MnSnTe_4的溶剂热合成和反射光谱研究 被引量:1
16
作者 韩克飞 黄毅 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第6期58-60,68,共4页
采用溶剂热法 ,以n(K2 Te4)∶n(MnCl2 ·4H2 O)∶n(SnTe) =1∶ 1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂 ,在 16 0℃下反应 6d ,生成黑色块状晶体K2 MnSnTe4。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe4) 2 -]n 和K+正离子堆积而... 采用溶剂热法 ,以n(K2 Te4)∶n(MnCl2 ·4H2 O)∶n(SnTe) =1∶ 1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂 ,在 16 0℃下反应 6d ,生成黑色块状晶体K2 MnSnTe4。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe4) 2 -]n 和K+正离子堆积而成。漫反射光谱研究表明该晶体具有 1 75eV能隙 (Eg) ,属于半导体 ,对太阳能具有选择吸收的特性。 展开更多
关键词 K2MnSnTe4 溶剂合成 晶体结构 光吸收特性
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稀土无机材料的软化学合成方法
17
作者 刘洪 罗茜 《西昌学院学报(自然科学版)》 2005年第2期64-66,共3页
本文综述了稀土无机材料的软化学合成方法,包括前驱体法、溶剂热合成法、溶胶-凝胶法等。
关键词 稀土 软化学 前驱体 溶剂合成 溶胶-凝胶
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无机功能材料硫化铜纳米粉体的溶剂热合成研究 被引量:8
18
作者 王鲁宁 赖广辉 覃爱苗 《化工技术与开发》 CAS 2008年第8期4-7,共4页
以氯化铜和硫脲为反应物,无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂,采用溶剂热合成法合成硫化铜纳米粉体,用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、红外光谱仪及综合热分析仪等手段对粉体的结构和形貌进行表征,研究表明,溶剂比、反应温度、... 以氯化铜和硫脲为反应物,无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂,采用溶剂热合成法合成硫化铜纳米粉体,用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、红外光谱仪及综合热分析仪等手段对粉体的结构和形貌进行表征,研究表明,溶剂比、反应温度、反应时间、反应物比例和硫源等对样品的晶貌均有较大的影响。当氯化铜与硫脲比为1:1.5~1:4,溶剂比为2:1或3:1,温度为120~160℃,反应时间为12h,得到的硫化铜纳米粉体是由25mm厚的纳米片组装而成的球状粉体,具有较好的晶貌和结构。 展开更多
关键词 溶剂合成 硫化铜 纳米粉体 表征
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含异主族金属硫属化合物(1,2-dap)_2InAsSeS_3的溶剂热合成及晶体结构
19
作者 陈娟 杜翠霞 白音孟和 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2588-2592,2609,共6页
采用溶剂热合成法合成含有异主族金属的硫属化合物(1,2-dap)_2InAsSeS_3(1,2-dap:1,2-丙二胺),且该化合物同时含有两种硫族元素。本文对该化合物进行单晶X-射线衍射分析、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(IR)、差热-热重(TG-DSC)分析... 采用溶剂热合成法合成含有异主族金属的硫属化合物(1,2-dap)_2InAsSeS_3(1,2-dap:1,2-丙二胺),且该化合物同时含有两种硫族元素。本文对该化合物进行单晶X-射线衍射分析、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(IR)、差热-热重(TG-DSC)分析等表征。单晶X-射线衍射分析表明该化合物属于四方晶系,空间群为P42bc,a=1.41178(12)nm,b=1.41178(12)nm,c=1.6220(4)nm,Z=8。标题化合物为零维簇状结构,是由AsS_2(S/Se)_2四面体与InS(S/Se)N_4八面体通过共边连接形成。 展开更多
关键词 异主族金属硫属化合物 溶剂合成 晶体结构
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稀土氟化物纳米材料的两种合成方法 被引量:1
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作者 陆溪波 蔡江林 +1 位作者 徐美娥 陈宇菲 《化工管理》 2019年第26期27-28,共2页
稀土氟化物作为光学基质材料,在稀土发光材料中起着重要的作用。因此,稀土氟化物的合成方法一直备受关注。文章综述了近几年以来合成稀土氟化物纳米晶体常用的方法。
关键词 稀土氟化物 水热合成 溶剂合成
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