EDTA辅助的EG/水混合溶剂热反应合成t-LaVO_4∶Eu^(3+)纳米棒

以体积比1/12的EG/水为溶剂,EDTA为模板剂,通过溶剂热反应合成了四方锆石型(t-)LaVO_4纳米棒。运用XRD、FTIR、SEM、TEM、PL等手段对样品进行了表征,结果表明,纳米棒具有尺寸均匀、结晶度高、表面光滑平整、长径比高等特点;纳米棒沿[001]方向定向生长,EDTA具有调控产物物相及介导纳米晶生长的作用,同时通过加入少量EG,大大增强了EDTA的模板导向能力,改善了产物形貌。荧光测试结果表明,t-LaVO_4∶5%Eu^(3+)中Eu^(3+)的5D0→7F2电偶极跃迁引起的红光窄带发射峰强度最大,其在615 nm与620 nm处劈裂峰的相对强度与纳米棒在[001]方向的定向生长密切相关。

硫属铅化合物PbE(E=Te,Se)微晶的元素溶剂热反应合成与表征

以元素单质Pb片,Te粉,Se粉为原料,乙二胺为螯合剂,采用元素溶剂热反应合成出不同形貌的PbE(E=Te,Se)微晶。对所得反应物进行了X射线衍射分析,透射电镜(TEM)与扫描电镜(SEM)的分析,光致荧光光谱的表征。分析了反应条件对合成PbE(E=Te,Se)微晶的影响,讨论了其反应过程及机理。结果表明当反应温度为180℃时,反应12h可获得高度结晶的树枝状PbTe微晶以及立方状PbSe微晶。

溶剂热法制备聚酰亚胺微球及其电化学性能

为了研究聚酰亚胺(PI)作为锂离子电池负极材料时的电化学性能,以苯二胺(PDA)为二胺单体,采用溶剂热法将其分别与苯酮四羧酸二酐(BTDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)和二苯醚四甲酸二酐(ODPA)单体合成了3种化学结构不同的聚酰亚胺(PI)。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)分别表征了BTDA-PDA、BPDA-PDA、ODPA-PDA型PI聚合物的结构和微观形貌,并分别探究了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。研究结果表明:BTDA-PDA型PI在0.1 mA/g的低电流密度下循环100次后,其容量保持率为97.8%;在10.0 mA/g的大电流密度下,BTDA-PDA型PI放电比容量为125.1 mA·h/g;当电流密度返回到0.1 mA/g时,BTDA-PDA型PI的容量保持率接近105%,表现出良好的电化学性能。因此,BTDA-PDA型PI电极材料具有一定的实际应用价值。

溶剂热法制备氧化锌微纳米材料及性能研究

通过溶剂热合成法合成ZnO微纳米颗粒,将Zn(CH_(3)COO)_(2)·2H_(2)O作为锌源,将C_(19)H_(42)BrN作为分散剂,用去离子水和定量的C_(2)H_(5)OH作为溶剂,和适量的氨水装入高压反应釜中高温高压下孵化制得微纳米ZnO。使用XRD表征晶体结构确定为目标产物,再使用电镜测得不同反应条件下的样品的形状,探究不同反应温度和反应时间下制得的ZnO微纳米颗粒的光催化性能。以亚甲基蓝溶液作为被有机物污染的废水,在紫外光源下测试加入ZnO微纳米颗粒的亚甲基蓝溶液(MB)的吸光度变化。实验结果表明:该方法制备的ZnO确实为微纳米级别,且形貌多样,光降解效率良好,150分钟对亚甲基蓝的降解率是95.45%。

两个金属铜配位聚合物Cu_3(2,2′-bipy)_2(C_8H_4O_4)_2(C_8H_5O_4)_2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)_(1.5)(C_8H_4O_4)(C_8H_5O_4)混合溶剂热合成及结构与性能研究

在中温混合溶剂热条件下合成了两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(bipy=联吡啶,C8H4O4=1,3-间苯二甲酸),并对其进行了单晶结构解析及相关性能表征.配合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2(1)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.03314(4)nm,b=1.08350(3)nm,c=1.15826(4)nm,α=83.104(2)°,β=84.609(2)°,γ=66.125(2)°,Z=1.配合物Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(2)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.06979(3)nm,b=1.09209(3)nm,c=1.47887(3)nm,α=91.795(2)°,β=93.2460(10)°,γ=118.6170(10)°,Z=2.通过使用不同的有机碱配体(2,2′-联吡啶和4,4′-联吡啶),并调节不同有机碱配体的用量,得到了结构不同的两个目标晶体产物相.产物均可稳定到300℃.

纳米氧化锌的溶剂热法合成及其光学性能

以醋酸锌为原料,以乙二胺-水为混合溶剂,利用溶剂热法低温快速制备出分散均匀的氧化锌（ZnO）纳米粒子。探讨了溶剂热条件如温度和时间对于ZnO纳米晶的形成及其形貌和光学性能的影响。X-射线粉末衍射和能量散射X-射线能谱分析表明,产物是纯的六方纤锌矿结构的ZnO。透射电镜形貌观察显示,产物为均匀纳米粒子,直径为20-30nm。所合成粉体紫外可见光谱表明,其紫外吸收大约为2.98eV,计算其直接带隙宽度为3.10eV。光致发光光谱显示ZnO纳米粒子具有良好的结晶性和光学性质。

溶剂热合成单分散硫化镉纳米晶

在双表面活性剂十八胺和油酸存在条件下,以氯化镉和硫粉作为反应前驱物,通过简单的溶剂热方法合成单分散性闪锌矿硫化镉纳米晶,粒径大小在13nm.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征,同时对硫化镉纳米晶的紫外吸收谱和光致发光谱(PL)性能进行了表征.实验结果表明合成的样品具有很好的发光性能,此外溶剂热反应的温度对纳米晶的单分散性有重要影响.并对硫化镉纳米晶的形成机理做了初步的研究.

不同反应物量对纳米碳球结构的影响

以碳化钙和三氯甲烷为反应物,采用溶剂热法,研究在100ml高压釜中反应物的量对制备纳米碳球显微结构的影响.用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜和BET比表面积对纳米碳球的形貌和结构进行表征.结果表明,纳米碳球的尺寸分布在40~200nm之间,随反应物量增加,纳米碳球晶化程度提高,碳球直径减小,碳球表面无定形碳膜的厚度减薄,团聚程度降低.

FeSe_(2)/RGO复合材料的制备与电磁波吸收性能分析

本文通过溶剂热反应法在还原石墨烯表面生长了Fe Se_(2),制备出性能稳定的Fe Se_(2)/RGO复合材料。利用矢量网络分析仪测试电磁参数并通过计算发现,当匹配厚度达到3mm时,在7.52GHz处出现最佳反射率为-42.78dB,证明该复合材料在C波段(4~8GHz)有良好的吸收性能。进一步说明Fe Se_(2)/RGO复合材料具备良好的电磁波吸收性能,是一种性能优异的电磁波吸收材料。

溶剂热法制备AlF_3纳米棒及其摩擦学性能

将无压烧结制备的Cr_2AlC加入到HF中,通过溶剂热法成功制备出了AlF_3纳米棒。分别使用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对该纳米棒进行结构表征和分析,发现AlF_3纳米棒尺寸在直径100~300 nm,长度1μm左右。将该AlF_3纳米棒作为润滑添加剂添加到液体石蜡中,使用UMT-2型摩擦磨损试验机对其摩擦学性能进行测试,并对摩擦机理进行了解释,结果表明AlF_3纳米棒作为润滑添加剂具有良好的减摩抗磨性能。

甲酸镁框架化合物的原位溶剂热合成及晶体结构(英文)

100℃条件下,通过溶剂热原位合成反应,氯化镁和N,N-二甲基甲酰胺在甲苯中生成了一种甲酸镁框架化合物,(C3H3MgO6)n·n(C2H6NH2);并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.在该化物中,中心Mg(Ⅱ)离子和甲酸根阴离子构建了一个立方形的三维金属-有机框架结构,客体二甲胺阳离子占据在它的孔道中.

一维碲纳米棒的溶剂热合成

用一缩二乙二醇作为溶剂,以碲粉为原料,通过溶剂热反应合成了一维碲纳米晶体,讨论了温度对碲纳米晶体形貌的影响。结果发现,在160℃的温度下,产物大小均匀,高长径比的一维碲纳米棒的产量最高。

溶剂热制备无水碳酸镁粉体的方法

本发明公开了一种溶剂热制备单一物相无水碳酸镁的方法．按物质的量比1：（1～1．5）的比例混合可溶性镁盐和可溶性碳酸盐．在溶剂热的体系中．控制反应温度在100。200℃。在搅拌下进行高压釜溶剂热反应3～24h．降温．将所得的白色沉淀过滤，洗涤，干燥和粉碎，得到单一物相的无水碳酸镁粉体．本发明工艺合理且易进行工业化放大生产．成本低廉．产品应用领域广泛，市场潜力大．竞争力强．具有显著的经济和社会效益．具有新颖性和创新性。

高比电容Mn-MOF材料的制备及其电化学性能

以四水合硝酸锰为锰源,以2,5-吡嗪二羧酸为配体,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中经由溶剂热反应合成了一系列金属有机骨架化合物材料Mn-PDC MOF。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和N_(2)吸脱附对Mn-PDC MOF进行了结构、形貌及比表面积与孔径分析,通过循环伏安和恒流充放电测试等电化学技术研究了Mn-PDC MOF的超电容性能。研究结果显示,合成时间为11 h的Mn-PDC-11表现出了较高的比电容,其在0.5 A/g的电流密度下比电容为383.8 F/g,且在1 A/g的电流密度下经500圈充放电循环之后,电化学比容量仍能达到原来的78%。

三种基于2,4,6-三(3-吡啶基)-1,3,5-苯配体的Ni(Ⅱ)基配位聚合物的合成、结构及催化性能(英文)

通过调变溶剂热的反应条件,我们合成了3种Ni(Ⅱ)基的配位聚合物(CPs)[Ni(CH_(3)-BDC)(3-TBT)(H_(2)O)_(2)]·EtOH·2H_(2)O(CP1)、[Ni_(3)(CH_(3)-BDC)_(3)(3-TBT)_(2)(H_(2)O)_(5)]·2DMF-2H_(2)O(CP2)和[Ni_(3)(CH_(3)-BDC)_(3)(3-TBT)_(2)(H_(2)O)_(6)]·2DMF·4H_(2)O(CP3),其中CH_(3)-H_(2)BDC=5-methyl isophthalic acid,3-TBT=2,4,6-tris(3-pyridyl)-1,3,5-benzene。X射线单晶衍射分析表明,3个CPs都是由相似的Ni_(2)(CH_(3)-BDC)_(2)的双核单元构建的,并分别呈现出从零维(0D)、2D到3D结构的网络骨架。反应条件的微小调变,导致了不同结构的配位聚合物。同时,催化实验表明,3在无溶剂的温和反应条件下,CP3对苄醇及其衍生物与苯胺的氧化-偶联反应表现出极好的催化活性和循环稳定性。

基于2-甲酰基苯并噻唑与2-氨甲基吡啶串联合成四取代吡咯衍生物及其光学性质研究

串联反应可以从简单原料经简单步骤直接获得结构复杂的化合物,具有很高的原子经济性。同时节省能源、人力、时间、及溶剂的使用,吸引了越来越多化学家的研究兴趣。本文利用2-甲酰基苯并噻唑(L1)和2-氨甲基吡啶(L2)在FeCl_(2)·4H_(2)O的存在下的溶解热反应,“一锅”串联合成了四苯并噻唑取代的吡咯衍生物3。化合物3经过X-射线单晶衍射和红外光谱表征,并且对光学性质进行了初步研究,发现其紫外-可见光谱的最大吸收峰分别在382 nm和413 nm,荧光发射光谱的最大发射波长在433 nm和515 nm。该工作表明,基于Fe^(2+)离子配位导向的杂芳基甲醛与杂芳基甲胺之间的串联反应,可以直接获得结构复杂且新颖的杂环聚集体,为有机合成等领域提供新的研究对象且具有潜在的应用价值。

三价金属-有机框架材料的性能

以硝酸铝、对苯二甲酸和二甲基甲酰胺为原料进行溶剂热反应合成三价金属-有机框架材料.通过X射线衍射、扫描电镜、热重-差热分析、红外光谱和比表面分析来表征合成材料的性能.研究表明:随着反应温度的提高,金属-有机框架材料的粒径增大.190℃反应合成的样品具有较大的粒径和比表面积,高温反应合成材料的框架结构更稳定.

Fe_3O_4微球的可控制备及在合成气制低碳烯烃中的应用

采用氯化铁为铁前躯体，通过改变溶剂热反应时间、有机醇和羧酸盐的种类等参数，可控制备了不同结构的Fe3O4微球。采用高分辨场发射扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）表征了微球的初级晶粒尺寸（初级粒径）和次级团簇粒径（次级粒径），利用BET法通过N2吸附-脱附测定了微球比表面积，采用H2-TPR表征了不同粒径微球在H2气氛下的还原性能，并选择不同粒径的催化剂进行合成气制备低碳烯烃的性能研究。结果表明：通过调变Fe3O4微球的制备参数，微球的初级粒径在5．6-25．1nm范围内可调，次级粒径在149-503nm范围内可控；随着初级粒径的减小，Fe3O4微球的比表面积增大，有利于催化剂的还原；Fe3O4微球初级粒径的减小有利于烯烃选择性的提高、CO2选择性的降低，次级粒径的减小有利于CO转化率的提高。

一种基于钕离子的金属有机框架化合物的合成与发光性质分析

以一种V型3,5-二(4-羧基苯基)-4-苯基-1,2,4-三唑(H_2PhTz)为有机配体通过溶剂热法合成出一种金属-有机框架化合物[Nd(PhTz)_(3/2)(H_2O)_2]_n(MOF_Nd),其中,Ph Tz是3,5-二(4-羧基苯基)-4-苯基-1,2,4-三唑的二价阴离子。利用单晶X-射线衍射、粉未X-射线衍射及红外吸收光谱等分析手段表征了MOF_Nd的分子结构与纯度。X-射线单晶衍射分析表明含有1维孔道结构的MOF_Nd单晶属于的三斜晶系的P1空间群。MOF_Nd的固体粉末在紫外光的激发下,能发出位于385nm的半峰宽为48nm的荧光峰,该荧光发射被归为配体的π*→π电子跃迁。