溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发-气相色谱/质谱联用分析野韭菜花挥发性成分

以乙醚为溶剂,采用溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发法(solvent extraction/solvent-assisted flavor evaporation,SE/SAFE)提取新鲜野韭菜花精油,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC-MS)法结合双柱(RTX-5色谱柱和DB-WAX色谱柱)保留指数(retention index,RI)定性分析精油中的挥发性成分。结果共鉴定出47种挥发性成分,其中包括含硫化合物28种、醛类4种、醇类3种、酮类3种、烃类化合物9种。含硫化合物数量多且含量大,是新鲜野韭菜花中的主要挥发性成分。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

顶空固相微萃取结合溶剂辅助风味蒸发分析无籽刺梨挥发性成分及其呈香贡献

为全面剖析无籽刺梨中挥发性成分的组成及其呈香贡献,采用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)和液液萃取联合溶剂辅助风味蒸发(Liquid-Liquid Extraction-Solvent-Assisted Flavor Evaporation,LLE-SAFE),并结合气相质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析无籽刺梨(Rosa sterilis)的挥发性成分,使用香气活性值(Odor Active Value,OAV)分析香气的贡献。结果表明,两种方法共鉴定出115种挥发性成分,HS-SPME检测到59种,LLE-SAFE检测到75种,其中,酯类为25种、醇类27种、醛类11种、酮类14种、酸类18种、萜烯类14种和其他类6种。两种提取方法对挥发性成分的提取效率有较大差异,HS-SPME对酯类(32.23%)和醛类(30.44%)的提取效率较高,LLE-SAFE对酸类(57.35%)和醇类(34.49%)的提取效率较高。香气活性值(OAV)分析表明,有30种挥发性成分对无籽刺梨的香气贡献较强,包括异戊醇、2-己烯醛、己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己醛和己酸等。本研究能够为揭示无籽刺梨香气轮廓其香气化学本质提供理论支持。

溶剂辅助风味蒸发-气质联用分析五香牛肉干挥发性物质

比较5种五香牛肉干样品中挥发性物质种类及其含量的差异。采用溶剂辅助风味蒸发和气相色谱-质谱联用技术测定5种五香牛肉干样品中挥发性物质,并用主成分分析法对样品中的挥发性物质进行分析。结果表明:5种五香牛肉干样品中共检测出56种挥发性物质,包括烃类4种、醛类7种、酮类7种、酸类4种、醇类16种、酯类6种、醚类2种、酚类1种、含硫含氮及其他杂环化合物9种。对56种挥发性物质进行主成分分析,可简化为3个主成分,累积方差贡献率达84.690%,可反映样品的大部分信息,第一、第二和第三主成分分别指向醇类和吡嗪类化合物、烯萜类氧化衍生物以及醛酮类化合物,区分了5种样品在挥发性物质组成上的差异。本研究为五香牛肉干品质的评价提供一种潜在的方法。

溶剂辅助风味蒸发法与顶空-固相微萃取法结合分析白酒酒醅中挥发性风味成分

采用溶剂辅助风味蒸发法(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)与顶空-固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)两种萃取方法,利用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指数、标准品比对,对古井酒醅中的挥发性风味成分进行分析。共鉴定出120种挥发性化合物,包括酯类66种、醇类13种、醛酮类9种、缩醛类1种、脂肪酸类15种、醚酚类6种、含苯环类3种、烯烃类4种及其他类化合物3种。SAFE法和HS-SPME法萃取出的挥发性风味成分有一定差异,HS-SPME法对于酯类物质萃取效果较好,SAFE法对于醇类、脂肪酸类物质萃取效果更佳,两者互补分析获得了较全面的分析结果。

溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用法分析普洱茶干茶与茶汤的挥发性成分

目的比较普洱茶干茶和冲泡后茶汤的挥发性成分,并测定特征性香气物质甲氧基苯的绝对含量。方法采用溶剂辅助风味蒸发对3个不同年份的普洱茶干茶和冲泡后茶汤的挥发性成分进行提取,运用气相色谱-质谱联用技术分析挥发性组分,并利用气相色谱峰面积外标法,测定1,2,3-三甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯的绝对含量。结果从普洱茶中共鉴定出70种挥发性物质,干茶含70种,茶汤含45种;鉴定出的化合物包括甲氧基苯类、酸类、酮类、酯类、内酯类、醇类、碳氢类、醛类、醚类,其中含量最多的物质是甲氧基苯类化合物;干茶中1,2,3-三甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯的含量分别为7.78μg/g和5.37μg/g,茶汤中为3.45μg/g和2.73μg/g。结论冲泡后茶汤挥发性成分明显减少,2种甲氧基苯化合物含量明显降低,本研究可为普洱茶中挥发性成分的含量测定提供参考。

基于SAFE法分析市售小磨香油的关键风味成分

以市售小磨香油为研究对象,采用溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE)法萃取其挥发性风味成分,利用三重四级杆气相色谱-质谱联用进行半定量分析,结合相对气味活度值(ROAV)进行关键风味成分贡献度分析。结果表明:从市售小磨香油中共鉴定出107种挥发性风味成分,其中35种挥发性风味成分(ROAV≥0.01)具有典型的风味特征贡献,包括4种硫化物、5种酚类、10种吡嗪类、4种呋喃类、3种醛类、4种噻唑类、2种吡咯类、2种噻吩类和1种吲哚,使小磨香油呈现卷心菜味、鱼腥味、硫磺味、烟熏味、爆米花味、油香和烤芝麻味。14种ROAV≥0.10的风味成分(乙酰基吡嗪、2-呋喃甲醇、2,3-二甲基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基糠基二硫醚、硫醇酸甲酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚、己醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-甲基-3-呋喃硫醇和3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪)被确认为小磨香油的关键风味成分。综上,采用该方法确定小磨香油的关键风味成分,不仅可扩充小磨香油的风味数据库,还可为芝麻油风味品质评价及品质调控提供重要的物质基础。

青花椒与红花椒关键风味物质的对比分析

为探究青花椒和红花椒的香气差异,利用溶剂辅助风味蒸发法提取花椒中的挥发性成分,通过GC-MS进行定性、定量分析,采用梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻技术,分析不同花椒的关键风味物质,计算香气活性值(OAV)以确定每种化合物对不同花椒气味的贡献大小。经分析鉴定,青花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、β-水芹烯、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯;红花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯。造成两者香气差异的原因可能为青花椒含烯烃、醇、醛、醚种类多,而红花椒含酯种类多。芳樟醇(OAV_(g)=768.693、OAVr=43.051)、月桂烯(OAV_(g)=43.774、OAVr=49.699)和桉叶油醇(OAV_(g)=12.909、OAVr=87.847)对青、红花椒的整体香气贡献度不同,此处,OAV_(g)和OAVr分别代表青、红花椒的OAV。

OAV和GC-O-MS法分析五香驴肉风味活性物质

采用溶剂辅助风味蒸发法对五香驴肉的挥发性风味物质进行提取,并利用香气活性值(odor activity value,OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用法确定其风味活性物质。结果表明,共鉴定出48种挥发性化合物,OAV法和GC-O-MS法分别确定了13种和21种风味活性物质。综合2种方法发现关键性风味物质(OAV大于200或香气强度等于3)包括桉叶油醇、丁香酚、对丙烯基茴香醚、壬醛、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、麦芽酚。

新鲜大蒜与炸蒜油挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发（SAFE）方法结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对新鲜大蒜和炸蒜油的挥发性风味成分进行分析,分别定性、定量出39种和62种挥发物质。新鲜大蒜与炸蒜油的挥发性风味物质的差异主要体现在杂环类、醚类和醛类化合物。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪（GC-O-MS）和气味活性值（OAV）发现：由于炸蒜油中的3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯（新鲜大蒜98.366 ng/g,炸蒜油8.665 ng/g）,2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯（新鲜大蒜293.530 ng/g,炸蒜油18.522 ng/g）,1,2-二硫杂-3-环戊烯（新鲜大蒜6.177 ng/g,炸蒜油0.050 ng/g）和二烯丙基二硫醚（新鲜大蒜18.024 ng/g,炸蒜油5.633 ng/g）含量相较于新鲜大蒜中的含量下降,导致蒜辛辣味、生蒜味减弱,而反,反-2,4-癸二烯醛（0.112 ng/g）的存在为炸蒜油提供了油炸味。

SPME和SAFE对比分析炸花椒油挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种萃取方法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对炸花椒油的挥发性风味成分进行分析。结果表明,共鉴定出103种挥发性化合物,包括烃类36种、醛类12种、酮类8种、醇类28种、酯类12种、醚类2种、杂环及其他类5种。SPME法和SAFE法萃取出的挥发性风味成分的差异主要体现在烃类、酯类和醚类化合物,SPME法中相对含量较高的酯类化合物和独有的醚类化合物使得其测定结果更接近炸花椒油的风味。

3种萃取方法炸蒜油特征风味的比较分析

采用顶空-固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)法、同时蒸馏提取(simultaneous distillation extraction,SDE)法与溶剂辅助风味蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)法,利用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对炸蒜油中的挥发性风味成分进行比较分析,用SAFE分析得到83种化合物,用SPME分析得到31种化合物,而用SDE分析仅得到27种化合物。对比发现SAFE法对炸蒜油中香味物质的提取更为全面。采用SAFE方法结合气相色谱-嗅闻-质谱分析,共检测出54种具有气味的化合物。SAFE法中相对含量较高的酯类化合物和独有的醚类化合物使得其测定结果更接近炸蒜油的风味。SAFE法分析的结果通过稀释嗅闻得到香气稀释因子不小于9的风味化合物共29种,对其中关键的14种用标准品通过外标法进行准确定量后进行重组实验,确定了生蒜香气、咸香、油炸香、焦糊香、青香、辛辣气这6种香气为炸蒜油的特征香气,重组样品在青香和辣味上仿真度较高。

油菜籽品种对浓香菜籽油风味及综合品质的影响

分别以双低油菜籽及传统油菜籽为原料,在相同条件下制取浓香菜籽油,采用溶剂辅助蒸发装置结合气相色谱-质谱联用仪对两种菜籽油中挥发性成分的种类和含量进行测定,并利用偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、气味活度值(odor activity value,OAV)对挥发性成分进行数据分析,确定导致两种菜籽油感官风味差异的关键挥发性风味成分,同时结合感官评价、脂肪酸组成、氨基酸组成、营养成分等指标分析比较两种菜籽油综合品质的差异。结果显示,双低菜籽油及传统菜籽油中分别检出12类82种和11类90种挥发性成分,总量分别为22377.88、157512.98μg/kg,其中硫苷降解产物总量分别为3311.07、146492.82μg/kg,酚类物质总量分别为12125.47、4613.03μg/kg。利用PLS-DA结合OAV最终确定了13种最重要的特征风味物质,分别为6-甲基硫基己腈、5-甲硫基戊腈、苯代丙腈、3-丁烯基异硫氰酸酯、苯乙腈、反-2-癸烯醛、正己醇、芳樟醇、乙基苯、苯乙醇、椰子醛、4-乙烯基-2,6-二甲氧基苯酚、3-甲基巴豆腈,其中6-甲基硫基己腈、苯乙腈、芳樟醇、5-甲硫基戊腈、苯代丙腈、3-丁烯基异硫氰酸酯6种成分均对菜籽油独特的辛辣味具有贡献,且苯乙腈、芳樟醇仅在传统菜籽油中检出;正己醇、苯乙醇、椰子醛则在双低菜籽油中含量更高,对菜籽油的甜味具有重要影响;感官评价表明双低菜籽油的甜味优于传统菜籽油,而传统菜籽油辛辣味更强。双低菜籽油中未检出芥酸,而传统菜籽油中芥酸含量高达30.25%;双低菜籽油中VE和甾醇总含量均高于传统菜籽油。研究结果为不同香型浓香菜籽油的生产提供了原料选择和气味标识的支持。

毛氏红烧肉特征风味成分分析

通过对毛氏红烧肉的特征挥发性风味物质进行鉴定、性质分析以及对其生成途径进行探索,对红烧肉生产以及储存过程进行控制,使毛氏红烧肉在保持原汁原味的基础上实现标准化、现代化生产,同时也为其品质评价提供重要依据。在确定的优化条件下,应用气相色谱-质谱-嗅闻联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,GC-O-MS)技术,结合顶空固相微萃取(headspace-solid phase micro-extraction,HS-SPME)与溶剂辅助蒸发萃取(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)两种前处理方法鉴定毛氏红烧肉中关键风味化合物。综合两种处理方法,癸烯醛、苯乙醛、肉桂醛、乙酸乙酯、糠醇、壬醛苯甲醛这7种物质对毛氏红烧肉整体风味轮廓起到关键作用。在检测出的所有挥发性成分中,醛类物质对毛氏红烧肉整体风味影响最大,其次是酯类物质,最后是醇类物质。

油炸对黑虎虾关键性风味物质的影响

采用溶剂辅助风味蒸发法-气相色谱质谱联用仪(SAFE-GC-MS),通过双柱定性分别对鲜黑虎虾和炸黑虎虾的挥发性成分进行分析,从鲜虾中共检出81种化合物,炸虾中共检出93种化合物。通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)两种方法分别确定油炸前后黑虎虾的关键性风味成分,结果显示:鲜虾的关键性风味物质为:N,N-二甲基甲酰胺、2-糠酸甲酯、3-羟基-2丁酮、癸醛和庚醛。炸黑虎虾关键性风味物质为:2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡咯、吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪、苯乙醛和反,反-2,4-癸二烯醛。经过油炸,构成黑虎虾的关键性风味物质发生了明显变化,其中,吡嗪类物质的含量显著增加。

生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过双柱(DB-WAX和DB-5毛细管柱)定性对生韭菜和炒韭菜的挥发性成分进行鉴定,分别检测出83和127种挥发性成分,生韭菜和炒韭菜中物质含量的差异主要体现在酯类和醛类化合物。采用芳香萃取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)分析样品,鉴定出生韭菜的关键性香气成分17种〔香气稀释因子(FD)≥27〕,炒韭菜的关键性香气成分10种(FD≥27),其中共有的关键性香气成分为甲基烯丙基二硫醚,具有辛辣、蒜香气味。生韭菜的关键性香气成分主要为硫醚类物质,为生韭菜提供辛辣、酸臭气味。炒韭菜的关键性香气成分主要为醛类和杂环类化合物,为炒韭菜提供烤香、焦香气味。

高油酸花生和普通花生对浓香花生油风味及综合品质的影响

以高油酸花生及普通花生作为原料,在相同条件下制取浓香花生油,并采用溶剂辅助蒸发(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)2种提取方法结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对2种花生油中挥发性成分的种类及含量进行分析测定,并根据感官评价、脂肪酸组成、氨基酸组成、基础指标、营养成分等多个指标分析比较2种花生及其花生油的品质差异,同时也对SAFE和SDE这2种前处理方法对挥发性成分含量检测结果的差异进行对比分析。结果表明,2种花生在脂肪酸组成和氨基酸组成等方面存在明显差异,SAFE对挥发性成分的提取效果明显优于SDE,利用SAFE结合GC-MS从高油酸花生油和普通花生油中分别检出112种和127种挥发性成分,总量分别为33 945.28 μg/kg和46 700.22 μg/kg,2种花生油在醛类、酚类、呋喃类、吡嗪类等挥发性成分含量上具有明显差异,并且除吡咯类之外其余挥发性成分含量在普通花生油中的含量明显更高。利用偏最小二乘判别分析结合气味活度值确定了18种导致2种花生油感官差异的特征挥发性风味成分,这些成分在2种花生油均有检出且在普通花生油中含量更高。进一步分析后发现对2种花生油风味影响最大的为呋喃酮,该物质对于花生油的甜味具有重要贡献。此外2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,5-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2-乙烯基-5-甲基吡嗪8种吡嗪类成分均对花生油特有的坚果味或烤香味差异产生重要影响。反-2-辛烯醛、正己醛、正辛醛、庚醛4种醛类成分则对2种花生油脂肪味差异具有一定贡献。二甲基三硫、2,3-戊二酮、N-甲基-2-吡咯甲醛、2-正戊基呋喃、正十三烷对2种花生油的甜味、辛辣味差异具有重要贡献。感官评价结果表明,普通花生油各感官属性明显强于高油酸花生油,这也与挥发性成分的研究结果一致。结果可为浓香花生油生产中风味精准控制提供支持。

3种坚果油的挥发性成分提取及关键风味成分分析

对比了溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)对3种坚果油(花生油、核桃油、巴旦木油)挥发性风味成分的提取效果,并通过芳香提取物稀释分析确定关键风味成分。结果表明:采用HS-SPME可以从3种坚果油中分别分离并检出21、26和25种挥发性成分;采用SAFE可以分别分离并检出27、40和40种挥发性成分。根据香气稀释因子,花生油的关键风味成分包括苯甲醛、2-苯乙醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪和2-戊基呋喃,核桃油的关键风味成分包括反,反-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、癸酸、辛酸、壬酸、2-乙基-5-甲基吡嗪和2-戊基呋喃,巴旦木油的关键风味成分以壬醛、己酸、辛酸和4-烯丙基苯甲醚为主。

基于超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱法的啤酒花提取物香气特征比较

目的比较两种冷萃取啤酒花香气提取物的香气特征差异及其物质基础。方法采用超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱(spinning cone column,SCC)法分别制备了酒花提取物,利用风味剖面定量描述分析对比研究两种酒花提取物的香气特征;采用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-嗅闻-质谱法结合香气提取物稀释分析两种提取物中关键香气物质构成。结果超临界CO_(2)萃取的浸膏草药香、木香突出,SCC提取物橘香、果香明显。芳樟醇、β-月桂烯、顺-3-己烯-1-醇为两种酒花提取物的共有关键香气化合物。邻伞花烃、辛酸甲酯、2-壬酮是超临界CO_(2)萃取浸膏的特有关键香气化合物,2-甲基丁醇、卞醇和壬醛为SCC提取物的特征香气物质。超临界CO_(2)萃取擅长提取萜烯化合物,SCC对醇类、酯类、萜烯醇类化合物的富集率较高。结论两种酒花提取物的香气风格特征相差较大,研究结果可为酒花拓展应用研究提供参考。

SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛(青草香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(柠檬味、苹果味)、反-6-壬烯醛(甜瓜味)、反-2-壬烯醛(甜瓜味、清香)、反,顺-2,6壬二烯醛(黄瓜味)、顺-3-壬烯-1-醇(清香、动物脂味)、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇(黄瓜味)。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。