溶剂萃取-GC/MS法测定梗丝与叶丝中的致香成分

为测定梗丝和叶丝中的致香成分,建立了溶剂萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了C3F烤烟的梗丝和叶丝。结果表明:方法工作曲线的R^2为0.9992~0.9997,检出限为12~54 ng/mL,加标回收率在75%~125%之间,方法精密度均小于6.7%。该方法简单、快速、准确,适用于梗丝和叶丝中33种致香成分的同时测定。

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μg/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85%～4.67%,实际样品加标回收率在85.6%～103.7%之间.

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。

加速溶剂萃取-GC/MS法测定土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中多环芳烃。通过条件优化,建立了土壤样品中15种多环芳烃的测定方法,即将土壤样品与硅藻土充分混合后,用丙酮、正己烷(v∶v,1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10 MPa、110℃提取7 min,循环3次,萃取液浓缩后经15 mL正己烷∶二氯甲烷(v∶v,7∶3)洗脱净化,浓缩液经GC/MS内标法定量分析,结果表明,土壤中15种多环芳烃的基体加标回收率在43.1%~131%,检出限为0.12~0.37μg/kg。该方法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高,可满足土壤样品中多环芳烃的测试要求。

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04~2.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L-1、对硫磷0.010μg·L-1、甲基对硫磷0.012μg·L-1和溴氰菊酯0.018μg·L-1。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%~97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%~4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。

加速溶剂萃取-固相萃取净化-GC/MS法测定纺织固废中16种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-质谱(ASE-SPE-GC/MS)的方法,用于纺织固体废物中16种多环芳烃(PAHs)的定性和定量分析。以丙酮-正己烷(V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1)作为萃取剂,采用L_(9)(3^(4))正交实验法对加速溶剂萃取条件进行选择和优化,提取液经MIP-PAHs固相萃取柱富集和净化,GC/MS进行测定,外标法定量。结果表明:16种PAHs在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9932~0.9998,检出限为0.82~1.95μg/kg,定量限为3.28~7.80μg/kg。在0.1、2、5 mg/L加标水平下,16种PAHs的回收率为73.7%~103.8%,日内相对标准偏差为0.7%~8.2%,日间相对标准偏差为1.4%~9.1%,满足分析检测的要求。ASE-SPE-GC/MS方法操作简便、干扰度低,适用于纺织固体废物中PAHs的检测分析。

探究快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用

水环境污染当前已成为影响自然环境与人类生活环境的主要污染问题。基于此,立足水环境监测,探究快速溶剂萃取技术的应用,并以地表水为实例,分析快速溶剂萃取-GC/MS法在地表水中的检测应用。分析结果表明该方法操作简单,适用于地表水中农药污染监测。

真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

溶剂萃取法自铝材抛光废液中分离去除硫酸及其机理的研究

研究了利用溶剂萃取体系自铝材抛光废液中分离去除硫酸并纯化提取磷酸的工艺。系统考察三烷基胺(N235)浓度、萃取温度、相比、振荡时间等因素对萃取率的影响,并用McCabe-Thiele图解法预测理论阶段数,结果表明在相比为O/A=2的三个理论阶段后,98%以上的H_(2)SO_(4)将被去除。设计了一系列串级实验进行三级逆流萃取模拟,得到H_(2)SO_(4)的萃取率为95.40%,H_(3)PO_(4)的萃取率仅为3.33%。结果表明该体系对硫酸具有较高选择性,可实现H_(3)PO_(4)与H_(2)SO_(4)的高效分离。通过机理研究可知,萃取配合物以H_(2)SO_(4)·2[N235]形式存在,H_(2)SO_(4)通过与N235形成离子对络合物被萃取进入有机相中。

ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS/MS法测定彩椒粉中毒死蜱

目的:建立全自动快速溶剂萃取仪与三重四极杆气相色谱质谱仪联用测定彩椒粉中毒死蜱农药的检测方法。方法:彩椒粉样品经ASE-150全自动快速溶剂萃取仪萃取后氮吹处理,使用三重四极杆气相色谱质谱法对样品进行测定。结果:线性范围为0.05~0.50μg·mL^(-1),相关系数达到0.9999,检出限和定量限分别为0.01μg·kg^(-1)及0.05μg·kg^(-1)。毒死蜱的加标回收率为86.0%~95.5%,相对标准偏差为0.495%~0.707%。结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可以满足农药残留检测对彩椒粉中毒死蜱的检测要求。

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

镀锌废酸液溶剂萃取分离与资源化回收锌铁的研究进展

镀锌废酸液含有高浓度亚铁盐、锌盐和残余酸,同时具有酸性强、腐蚀性强以及不易处理等特点。若对镀锌废酸液不能进行有效处理并直接排放,将对周围环境造成显著破坏,并导致严重的资源浪费。溶剂萃取法是一种极具应用潜力的镀锌废酸液处理方法,具有高选择性、多功能性和产品纯度高的特点,特别是在处理含锌离子废液方面具有显著优势。本文全面总结了不同酸碱萃取剂条件下处理镀锌废酸液的萃取机理及影响因素,并对镀锌废酸液中高附加值成分的回收进行了系统阐述。此外,总结了溶剂萃取法资源化回收镀锌废酸液的发展现状,并展望了锌、铁高效分离与回收的未来研究方向,为相关技术产业化提供重要的理论依据,并促进镀锌废酸液的可持续处理与资源化利用。

基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量

道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。

加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量

提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00~200μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007~0.013mg·kg^(-1),3个浓度加标样的回收率范围为87.9%~104.2%,RSD范围为1.87%~4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。

有机溶剂萃取制精制磷酸中氟含量的测定研究

根据测定有机溶剂萃取制精制磷酸过程中各种酸和酯的氟含量的要求,对行业标准《工业湿法净化磷酸》(HG/T 4069—2008)中氟含量的测定方法进行了优化,调整了试样取样量和所配制氟标准溶液的浓度,并进行了试验验证。结果表明:在保证测定结果准确度的条件下,优化后的方法扩大了氟含量的测定范围,相对标准偏差为1.92%~2.76%,可满足有机溶剂萃取制精制磷酸过程中对氟含量的测定要求。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。

全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯

建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥,研磨过0.250 mm(60目)筛,在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮(V_(正己烷)∶V_(丙酮)=1∶1)溶剂萃取,经干燥、浓缩,加入内标。先经C_(18)捕获柱分离开液相自带的酯类污染,再在第二根C_(18)柱子进行第二次分离,在质谱上使用MRM模式进行分析,内标法定量。结果表明,6种邻苯二甲酸酯在5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.999。检出限(LOD)为0.41~0.99μg/kg,定量限(LOQ)为1.23~2.97μg/kg;在3个浓度添加水平(5.00,10.0,50.0μg/kg)内,回收率为74.2%~110%,相对标准偏差为1.4%~12%。该方法快速、准确、稳定,能够满足污泥中6种邻苯二甲酸酯的痕量测定。