溶剂蒸馏气相色谱-质谱法研究菜籽油挥发性成分

溶剂蒸馏气相色谱-质谱法是一种有效的检测挥发性物质的研究方法,在本研究中对菜籽油中挥发性成分进行分析:将菜籽油和乙酸乙酯(V/V=2:1)混合溶解后蒸馏出溶剂,同时将蒸馏出来的挥发性组分进行富集,然后加热并用N2吹扫蒸馏液浓缩得到待测液,最后用GC/MS分析检测待测液成分。结果检测到挥发性成分46种,通过NIST2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较确定挥发性成分28种,分别是酮类、醛类、烷烃类、烯烃类以及其他少量化合物。

减压溶剂蒸馏再生设施在抽提装置的应用

某石化公司炼油厂芳烃抽提装置原有溶剂再生设施为金伟晖公司两级溶剂过滤再生技术。该技术对溶剂中固体杂质进行过滤,但无法对老化溶剂进行清除,同时该溶剂再生设施处理量无法达到设计要求,溶剂系统质量一直处于缓慢下降状态,对装置再沸器管束及设备造成腐蚀泄漏,加剧了溶剂的老化。为解决溶剂系统再生问题,车间通过对比其他抽提装置溶剂再生系统的运行,在装置内新建了一套减压溶剂蒸馏再生设施。设施建成投用后累计排出老化溶剂2.8吨,溶剂系统品质对比投用前有明显的改变,避免老化溶剂在系统内积聚对设备造成腐蚀,保证了装置长周期运行。

溶剂辅助蒸馏-气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物

应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究。采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析。实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度、样品流量)。通过NIST05a谱库检索、标准品的保留指数(RI值)对比及参考文献的RI值对比分析,在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物、18种倍半萜烯类化合物、1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄、赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄。通过半定量分析,发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高。实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析。

溶剂助蒸馏法在烟草香气成分分析中的应用

通过溶剂助蒸馏法分离、收集烟草中的香气物质,用GC/MS进行了定性分析,并用内标法进行定量分析。对烟草中近30种主要香气物质进行了定量分析,探讨了分析方法的重复性,比较了溶剂助蒸馏与同时蒸馏萃取对分析结果的影响。溶剂助蒸馏方法简便、快速,易于操作,重复性令人满意,定量结果接近同时蒸馏萃取法。

变压器用煤油气相干燥罐设备改造与性能提升

煤油气相干燥罐用于变压器器身、零部件中的水分分离,以获得良好的电气绝缘性能。现用干燥罐由于长时间服役而能耗增加,维护成本加大,且当时的技术水平无法满足当下工作效率的需求,因此该文兼顾一次性成本投入,决定对现用干燥罐进行技术升级改造。以冷凝系统、溶剂蒸馏蒸发系统、加热系统升级为重点,缩短工作时长,提升变压器干燥效率和作业完成质量。升级改造完成后,干燥罐各项技术指标明显高于改造前,单台变压器干燥时长缩短15%~20%,可助力制造企业降本增效。

高酸值废弃油脂转化生物柴油的技术研究

研究以高酸值废弃油脂为原料,采用共沸蒸馏溶剂酯化-转酯化法制备生物柴油的技术。结果表明,在最佳工艺条件下,酸值高达112 mgKOH/g的废弃油脂转化为生物柴油产品,转化率达到98%以上,产品技术指标达到ASTM 6751标准。

三种不同方法提取花椒挥发油中化学成分的GCMS/AMDIS比较分析

分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所得挥发油中,影响花椒香味的主要化合物里哪醇、α-松油醇、β-月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、香叶醇的相对含量达64.27%,发香值最高的里哪醇相对含量34.79%,表明通过该方法可以获取香味成分得率较高的花椒挥发油。

不同产地鸡血藤挥发性成分研究

目的:研究不同产地广西、贵州鸡血藤(Cau lis spatholob i)挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取鸡血藤挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:广西鸡血藤分离出97个成分,鉴定出54个化学成分,占挥发油总量的77.77%;贵州鸡血藤分离出82个成分,鉴出52个化学成分,占挥发油总量的84.75%。结论:但还有近40%的成分未鉴定出。2种不同产地鸡血藤挥发油成分中,含有27种相同成分,其中含量最高的为α-红没药醇(广西22.435%,贵州15.150%)。

超临界CO_2流体萃取与常规提取方法制备芹菜籽精油的比较

应用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)、同步水蒸气蒸馏-溶剂萃取(SDE)和有机溶剂提取(SE)方法提取芹菜籽中的香味成分,对不同提取方法制备的芹菜籽精油进行了得率、制备工艺、闻香评价、化学组成和卷烟加香应用效果等方面的对比研究。结果表明:SFE-CO2方法萃取的芹菜籽油得率(11 15%)接近SE方法得率(12 80%),远高于SDE方法得率(0 6%);从中鉴定出21种主要挥发性香气成分,占挥发油的92 98%。它们是瑟丹内酯、4,11 桉叶二烯、柠檬烯、1 (4 乙苯基)乙基酮、β 石竹烯、月桂烯、β 蒎烯、反 对 薄荷 2,8 二烯 1 醇、氧代石竹烯、罗勒烯、乙基芳樟醇、乙酸己酯、柠檬烯氧化物、反 香芹醇、顺 香芹醇、反 乙酸松香芹酯、反 乙酸香芹酯、α 石竹烯、β 芹子烯、β 榄香烯和邻苯二甲酸二丁酯。评香和卷烟应用实验显示:SFE-CO2萃取芹菜籽油的香气更自然浓郁,在卷烟中的应用效果优于SDE和SE方法制备的提取物,能有效改善卷烟吸味。

对叶百部挥发性成分GC-MS分析

目的:研究对叶百部的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取对叶百部(Stemona tuberose Lour)挥发油,并通过气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定。结果:通过计算机检索,分离并鉴别出50个化学成分,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量占总挥发油的95.21%。其中相对百分含量大于2%的分别确定为1-辛烯-3-醇7.879%、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮9.098%、S8硫单质15.035%、棕榈酸4.882%、酞酸丁酯3.144%、7,9-十八烷烯酮2.264%、β-桉叶醇2.968%、蓝木醇3.087%。结论:为进一步开发利用百部资源提供了依据。

金钗石斛、环草石斛挥发性成分研究

目的:研究金钗石斛、环草石斛挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取石斛挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:金钗石斛分离出109个成分,鉴定出63个化学成分,占挥发油总量的86.26:环草石斛分离山63个成分,鉴出52个化学成分,占挥发油总量的87.48。2种石斛挥发油成分中,含有10种相同成分。结论:首次报道利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏法提取石斛挥发性成分,并对其进行定性定量研究。

茯苓超微粉与普通粉挥发性成分的研究

目的研究茯苓的挥发性成分。方法利用有机溶剂-水蒸气蒸馏提取茯苓挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果茯苓超微粉中分离出131个成分,鉴定出67个化学成分,占挥发油总量的51.145%;茯苓普通粉中分离出103个成分,鉴出61个化学成分,占挥发油总量59.223%。茯苓2种粉末挥发油成分中,含有57种相同成分,其中含量最高的分别为α-柏木醇(茯苓超微粉7.936%)、反橙花叔醇(茯苓普通粉8.657%)。结论首次报道利用简便的有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取茯苓超微粉挥发性成分,并将其与茯苓普通粉一起进行定性定量的对比研究。

苦石莲普通粉仁挥发性成分研究

目的:研究苦石莲普通粉仁中的挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种,分别确定为己醇12.939%、顺-4-庚烯醛3.419%、2-戊基呋喃2.318%、E-2-辛烯醛3.912%、壬醛2.078%、正三丁胺4.319%和E,E-2,4-癸二烯醛2.877%。结论:该文首次采用气相色谱-质谱联用法对苦石莲普通粉仁中挥发性成分进行研究。

沙枣花挥发油化学成分的研究

本文用自制的水蒸汽蒸馏-溶剂萃取装置从沙枣花鲜花中提取挥发油,测得其含量为0.1％.用毛细管气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行了研究,色谱分离出85个组分,质谱鉴定了其中47个组分。主要组分为反式肉桂酸乙酯,占总色谱峰面积的78.88％.IR和NMR为主要成分的鉴定提供了佐证。

苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分对比研究

目的研究苦石莲皮中的挥发性成分,并对比普通粉和微粉中挥发性成分异同。方法利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲皮中的挥发成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS 5%PhenylM ethyl S ilox-ane弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果苦石莲皮普通粉中分离出115个化学成分,鉴定出63个化学成分,检出率为54.7%,其中相对百分含量大于2.0%有5种;微粉中分离出119个化学成分,鉴定出64个化学成分,检出率为53.7%,其中相对百分含量大于2.0%有9种。两种粉末挥发性成分中有54种相同成分,微粉中含量高于普通粉中相应成分的有28种,其中含量最高的分别是柠檬烯(5.311%,普通粉)和亚油酸甲酯(3.388%微粉)。结论该实验首次对苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分进行对比研究。

虎耳草挥发性成分研究

利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），结合标准谱库，对虎耳草挥发性成分进行了研究，共鉴定出58种成分，占挥发油成分总量的92．5％，其中相对百分含量大于1％为丹皮酚（46．0％）、二叔丁对甲酚（19．2％）、正二十三烷（1．9％）、正二十四烷（1．8％）、正二十五烷（1．7％）、正二十二烷（1．7％）、正二十一烷（1．5％）。

基于多时变算法的半干型牛肉干生产风味变化分析

通过对影响生牛肉干风味的挥发性化合物分析可知,脂肪类水解与氧化、蛋白质降解、羰基化合物和氨基化合物发生自然的羰氨反应以及硫胺素降解过程中产生的中间产物和挥发性风味物质均会对牛肉干风味产生影响。为对几种常见的水解、氧化、降解等变化过程进行分析,分别利用蒸馏萃取、固相萃取、溶剂辅助蒸馏等方法提取出牛肉干中存在的挥发性风味物质,并进行定性定量检测,同时利用多时变算法进行半干型牛肉干生产风味变化过程分析。结果表明,利用检测法得到的物质含量与多时变算法得出的风味物质变化量基本吻合。由此可以证明,利用多时变算法可有效地对牛肉干风味变化进行分析,为牛肉干生产贮存提供了理论依据。

有机过氧化物二丁酯糊的水分测定法

过氧化环己酮和过氧化苯甲酰是不饱和聚酯常用的两种引发剂,而不饱和聚酯又是树脂制品的固化剂。如果过氧化物中含水量较高,便最终会导致树脂产品的质量不合格,如固化不完全、表面发粘、气泡多、硬度和强度降低,更严重时会造成防腐能力下降、使用温度降低以及使用寿命缩短等,因此控制水分是十分必要的。但控制水分必须首先依靠可行的水分测定方法,而目前的测定方法尚不能适用于实际工业生产。

鹅不食草普通粉和超微粉挥发性成分研究

本文利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法首次对鹅不食草普通粉和微粉挥发性成分进行对比研究，提取鹅不食草中的挥发成分，用GC-Ms进行测定，色谱柱为HP-5MS5％Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm），结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从鹅不食草普通粉中分离出79个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为69．6％，其中相对百分含量大于2．0％有9种；微粉中分离出84个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为65．5％，其中相对百分含量大于2．0％有9种。两种粉末挥发性成分中55种成分相同，其中含量最高的均为乙酸菊花烯酯（38．6％普通粉，39．5％微粉）。