环磷酰胺溶解速度与溶剂量的关系分析

[目的]探索配制环磷酰胺的溶剂量。[方法]将注射用环磷酰胺90支分成3组,分别为A组、B组、C组,每组30支,A组每支药液加入生理盐水4mL,B组每支药液加入生理盐水5mL,C组每支药液加入生理盐水6mL,3组药液同时放到药物专用震荡仪中震荡,观察震荡2min、5min、10min每组药液的溶解情况。[结果]A组药液震荡10min也未溶解,B组药液震荡5min部分溶解,C组药液震荡2min即完全溶解。[结论]环磷酰胺在配制过程中加入6mL以上溶剂通过震荡可达到短时间内快速溶解,每支环磷酰胺瓶内的最大容积为8mL。

毛细管气相色谱法测定新药ZLR-8原料中9种残留溶剂量

目的采用气相色谱法首次同时测定ZLR-8[2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-NB023二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲脂]原料药中乙醚、石油醚(60 ℃～90 ℃)、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、乙腈及吡啶9种有机溶剂的残留含量.方法采用毛细管气相色谱法,以串联的石英毛细管柱EC-1000(酸改性聚乙二醇20 M,30 m×0.536 mm×3.00 μm)和AC-5(5%-二苯基-95%-聚二甲基硅氧烷,30 m×0.53 mm×1.0 μm)为色谱柱,程序升温,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇为内标,FID检测器,气化室温度为200 ℃,进样口温度为250 ℃.结果 9种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9996以上),3批样品中9种有机溶剂的残留含量均符合要求.结论该方法灵敏、准确.

顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜材料中14种残留溶剂量

目的:建立药品包装用复合膜材料中残留溶剂量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法对药品包装用复合膜材料中甲醇、乙醇、异丙醇等14种残留溶剂进行含量测定。结果:14种残留溶剂在同一色谱条件下能完全分离,线性关系良好,r均大于0.995,平均回收率范围在75.34%~102.31%,检出限范围在0.001~0.004 mg·m^2,3批样品测定结果为0.09~0.24 mg·m^2。结论:本法经方法学验证,能有效地控制药品包装用复合膜材料中残留溶剂量。

顶空-气相色谱法测定复合膜中25种溶剂的残留量

目的:本文针对复合膜中的25种溶剂残留量,采用顶空-气相色谱法进行准确、高效的分析。方法:样品通过顶空-气相色谱法进行检测,试验过程中不断优化条件,建立了相应的检测方法,并对其检测方法进行了相关验证。结果:当取样面积为100cm2时,该方法中19种非苯类溶剂在0.1mg/m2-5mg/m2浓度范围内线性关系良好,验证方法检出限为0.05mg/m2,回收率为95.72-109.86%,精密度为0.73-5.52%;6种苯类溶剂在0.05mg/m2-2.5mg/m2浓度范围内线性关系良好,验证方法检出限为0.025mg/m2,回收率为96.84-103.60%,精密度为0.41-2.16%,可以满足标准中对复合膜溶剂残留量的检测的需求。结论:本研究为复合膜的质量控制及生产过程中的溶剂残留监控提供了有效的技术手段,对于保障产品质量和消费者健康具有重要意义。

顶空气相色谱法测定中药液袋中11种溶剂残留量

目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初始温度50℃、保持2 min,以2℃/min升至80℃、保持10 min,以10℃/min升至170℃、保持15 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min。顶空加热箱温度105℃,定量环/阀温度115℃,传输线温度125℃,样品平衡时间60 min。结果:11种溶剂在0.1009~53.6262 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)90.52%~105.69%,RSD 0.29%~2.69%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于中药液袋中11种溶剂残留量的检测。

简介ICH关于药品中溶剂残留量的指导原则

药品中的残留溶剂是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残存的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。为了在国际上协调统一药品中残留溶剂的限量,从1994年起ICH(人用药物注册技术要求国际协调会议)着手编撰关于溶剂残留量的指导原则。欧盟、日、美三方组织了多次会议,为协调统一各国对于残留溶剂的控制限量作了积极的努力。1997年5月2日,美国FDA在“联邦注册”

毛细管气相色谱法测定比阿培南中5种有机溶剂残留量

目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温:50℃恒温6m in,以30℃/m in的速率升温至l80℃,恒温8m in;载气:高纯氮气2.0m lm/in;氢气:40m 1m/in;空气:300m l/m in。结果方法精密度为0.795%～2.25%,平均回收率99.2%～101.9%R(SD≤2.8%)。3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行比阿培南中有机溶剂残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为0.41～8.10μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04μg/mL。

顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留。方法色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60~90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验。结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出。结论该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量

建立盐酸格拉司琼原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。采用顶空气相色谱法，载气为氮气，FID检测器，色谱柱为HP-1毛细管柱，程序升温，外标法测定盐酸格拉司琼中甲醇、异丙醇、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯的残留量。8种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9988～0．9997，平均回收率为93．5％～103．1％，精密度RSD均小于10％，检测限为0．0031．15μg·ml^-1。本方法快速、灵敏、准确，适用于盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量的测定。

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量。方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:1,进样量1μL。结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.0399～0.3990mg/L、三氯甲烷0.5619～5.6190mg/L、甲醇29.67～296.70mg/L及乙醇49.33～493.30mg/L。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9995,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法。

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法，为质量评价提供依据。[方法]采用顶空进样气相色谱法，以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂，色谱柱为DB-624石英毛细管柱，75m×0．530mm，df=3．00μm；FID检测器温度为250℃；氮气为载气，流速15mL／min，恒流方式；程序升温，起始温度50℃维持18min，以100℃／min升温速率升至80℃，再以2℃／min的升温速率升至112℃，再以100℃／min的升温速率升至160℃，维持10min，再以100℃／min的升温速率升至200℃，维持5min；气化室温度为250℃；顶空瓶温度90℃，顶空时间40min，进样时间1min。[结果】脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出，6种溶剂在0—40μg／mL的浓度范围内线性关系良好，最小检测限为0．2．2．8μg／mL；精密度RSD小于5．6％（n=5），平均回收率为18．8％～48．3％（RSD为5．1％～6．4％，n=5），所以采用标准加入法进行测定计算；对照品溶液中各成分24h之内均稳定（RSD为0．5％～8．9％，n=5）。【结论]所建立的方法准确、快速、灵敏，该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量。

雷替曲塞中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :在该色谱条件下 ,测得各溶剂的线性均良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 93.33%～ 10 1.92 % ;RSD0 .34%～ 4 .96 % ;最低检出量 2 .96～ 3.4 6ng ;3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。结论 :毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠 。

顶空GC测定缬沙坦原料有机溶剂残留量

目的建立了缬沙坦原料中几种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,检测缬沙坦中甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯的残留量。结果几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,平均回收率均在103.0%-109.2%范围内,RSD在1.4%-4.7%之间。结论本法简便、快速、准确,适用于缬沙坦中有机溶剂残留量的测定。

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。方法：选用大口径HP一快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID检测器，外标法进行定量，并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果：二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0．133～1．326μg·mL^-1（r=0．9997），4．330～43．296μg·mL^-1（r=1．0000），0．009～0．087μg·mL^-1（r=0．9997）；平均回收率范围99．70％-102．46％，精密度RSD（n=6）为1．79％-3．05％；检测限分别为0．008，0．005，0．001μg·mL^-1。结论：该方法快速、灵敏、准确。