溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。

表面活性剂对HMX重结晶形貌的影响

以丙酮、乙酸乙酯、二甲亚砜(DMSO)、丁内酯和乙腈为溶剂,水为反溶剂,采用溶剂-反溶剂法研究不同溶液体系中表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(1631)、山梨糖醇酐单油酸酯(斯潘80)及聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20)对1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(奥克托今,亦称HMX)结晶形貌的影响,并对影响机理进行讨论。实验结果表明,表面活性剂对HMX结晶形貌有显著影响,其中十六烷基三甲基氯化铵在大多数结晶体系中是一种更好的晶形控制剂。

10-羟基喜树碱纳米微球的制备及表征

采用溶剂-反溶剂重结晶法进行了10-羟基喜树碱纳米化的研究。考察了以水为反溶剂,不同溶剂对10-羟基喜树碱纳米化的影响,以及不同溶剂反溶剂体积比和表面活性剂用量对其颗粒形貌和大小的影响。实验结果表明选择二甲基亚砜为溶剂,水为反溶剂的溶剂反溶剂效果最好,体系重结晶后形成的10-羟基喜树碱颗粒形貌为球形,粒径均一,约为95nm,添加聚乙烯吡咯烷酮增加了纳米化10-羟基喜树碱悬浮液的稳定性。XRD、FT-IR分析测试结果表明,纳米化颗粒为结晶型,结晶度比原料药低,但其化学结构和组分都与原料药相同;纳米化10-羟基喜树碱溶出速率远远大于原料药的溶出速率,在第30min时,纳米化10-羟基喜树碱的溶出累积量已近于100%,而原料药的溶出量仅为11.6%。