多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A的工艺研究

采用一步多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A,考察了不同溶析剂及其组合对莱鲍迪甙A的结晶收率及纯度影响。结果表明,RA55在含有异丙醇与乙酸乙酯混合溶析剂的90%乙醇水溶液的一步溶析冷却结晶工艺中,制得的莱鲍迪甙A纯度达到99%以上,产品总收率达到73.5%,展现出良好的提纯效果和经济性。

膜调控的头孢呋辛钠溶析-冷却耦合结晶成核介稳区测定及分析

溶析-冷却耦合结晶可以提高结晶产率的同时,降低溶析剂的消耗量,是一种高效的耦合分离过程。传统的溶析结晶传质的界面往往受到宏观混合规模的限制,传质调控通常为亚毫米级,容易爆发成核,导致结晶产品的纯度差、平均粒度小、晶体粒度分布宽,因而需要更精确的调节策略。本文提出了一种新型的膜辅助溶析-冷却耦合结晶的方法,应用于头孢呋辛钠的结晶过程研究。其中,聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜作为精确添加溶析剂和高效混合的界面,实现过饱和度的均匀分布。为了对比膜辅助溶析-冷却耦合结晶和传统耦合结晶方式的调控效果,对膜辅助溶析-冷却耦合结晶过程进行更为精确的调控,分别测量了传统和膜辅助条件下溶析-冷却耦合结晶的头孢呋辛钠-水-乙醇体系的介稳区宽度,计算了成核动力学参数。使用响应面方法和理论模型分析了冷却速率、溶析剂添加速率和溶析剂组分对介稳区宽度的影响,并比较了传统结晶和膜辅助结晶的介稳区特征。结果表明,膜辅助溶析-冷却耦合结晶的成核级数和成核速率常数(n=2.07,kn=158.15)均小于常规耦合结晶(n=2.45,kn=493.22),成核动力学方面更加温和,可调控性更强。

L-谷氨酰胺重结晶工艺

采用冷却、溶析、等电点、真空蒸发结晶方法对L-谷氨酰胺进行重结晶,利用检测显微镜分析所得结晶产品的粒度分布及晶形,结合重结晶收率,最终确定了L-谷氨酰胺冷却-溶析结晶方法为制备L-谷氨酰胺产品的最优方法。