搅拌釜内液-液混合溶析沉淀法制备纳米姜黄素颗粒

研究了在搅拌釜内利用溶析沉淀法制备姜黄素纳米颗粒的过程,分别探讨了搅拌釜尺寸、搅拌形式、初始浓度以及搅拌转速对制备结果的影响。通过平面激光诱导荧光技术定量测量釜内液液混合行为,揭示了流体混合环境的控制是决定溶析沉淀产品过程的关键因素。实验表明,搅拌速度过低无法保证流体混合效率,将导致颗粒黏结;搅拌速度过高带来颗粒与流场的强剪切作用,引起颗粒破碎;局部过饱和度过大,引起颗粒的生长和聚团。搅拌釜内纳米颗粒制备需提供适度强化的流体混合环境。

玉米秸秆纤维素乙醇残渣木素碱溶/酸析分级与表征

采用常温、大液比氢氧化钠抽提玉米秸秆纤维素乙醇炼制残渣中木素,以盐酸为沉淀剂,通过逐级酸析分离木素的方法,在pH(10、8、6、4、2)酸析条件下进行木素分级制备。采用用离子色谱、凝胶色谱、红外光谱和热重分析手段对木素样品进行分析表征。结果表明,碱溶/酸析沉淀制备木素中含有碳水化合物,随着酸析pH的降低,木素分离级分中的碳水化合物含量增加,木素纯度降低,木素的平均分子量随酸析pH的降低呈现逐渐降低的趋势,分散系数在酸析pH为6时的达到最低值1.67。在低pH下分级沉淀制备的木素热稳定性低于高pH时分级制备的木素。红外光谱显示,木素各级分结构的官能团基本相同,含有紫丁香基、愈疮木基和对羟基苯基3种结构单元。

高剪切条件下纳米腐殖酸的制备与表征

以风化煤为原料,采用碱溶酸析沉淀法配加高剪切技术制备了平均粒径为60nm的腐殖酸。通过正交实验得出制备纳米腐殖酸最优化工艺条件为:反应温度60℃,反应时间150min,氨水质量分数25%,固液比1∶10,晶粒调整剂加入量为反应溶液质量的0.15%,并用激光粒度分析仪、红外光谱仪(FTIR)、凝胶色谱分析仪(GPC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及比表面积分析仪(BET)对产物纳米腐殖酸的粒径分布、化学结构、结晶性能、分子量大小、形貌、比表面积等进行表征。结果表明:粒度分布均匀,分散性良好,平均粒径为60nm,比表面积为110.31m2.g-1,数均相对分子量为119,且双键结构和官能团含量明显增加,形状呈球形,比表面积增大,分子质量减小。

多功能纳米腐植酸的制备及抗菌性能研究

以风化煤为原料,Z17与ZS复配作晶粒调整剂,采用碱溶酸析沉淀法配加高剪切方式,制备了具有平均粒径60nm、分布均匀的纳米腐植酸。对影响制备的因素:pH值、剪切速度、晶粒调整剂用量和陈化时间进行优化研究,得出最优化工艺条件:用A17+ZS作晶粒调整剂、pH=2.5、剪切转速为2500r·min-1、陈化时间3.5h。用扫描电镜(SEM)、凝胶色谱分析仪(GPC)及比表面积分析仪(BET)对产物的粒径、形貌、分子量大小、比表面积及孔径进行表征;同时以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为菌株,采用三角瓶震荡试验法,对普通腐植酸和纳米腐植酸的抗菌性能进行研究。结果表明:纳米腐植酸对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.1%和98.6%。

微混合器与静电喷雾一体化可控制备纳米药物

提出一种将微混合器内溶析沉淀过程与出口处高压静电喷雾干燥过程一体化以实现干燥有机药物纳米颗粒稳态、连续可控制备的方法。选用姜黄素作为研究对象,在微混合器内强化姜黄素溶析沉淀过程传质,制备得到纳米颗粒悬浮液,应用高压静电喷雾干燥法对制得的纳米悬浮液进行快速连续干燥,最终直接获得姜黄素的干燥颗粒产品。对影响干燥姜黄素产物颗粒大小和形貌的诸如流体流速和药物质量浓度等因素进行实验研究,结果发现:流体流速不但会影响微混合器出口处混合和沉淀状态,还同时会显著影响喷雾液滴的大小及分布,随着流体流速的增大产物颗粒直径显著增大、粒度分布明显变宽;电喷雾产物是悬浮液中纳米颗粒的聚集体,电喷雾大液滴将形成由较多姜黄素纳米颗粒聚集而成的大干燥颗粒,而较小的电喷雾液滴则形成了较小的姜黄素干燥颗粒;随着姜黄素质量浓度的增大,喷雾产物颗粒粒径由0.1g·L-1时的不到100nm增大至2g·L-1时的超过200nm,同时颗粒粒度分布也明显变宽。