沉积岩总有机碳样品处理中溶样时间对分析结果的影响探讨

烃源岩的定性评价是烃源岩评价的重要组成部分。在其他条件相近的前提下,岩石中有机质丰度越高,其生烃能力越高。总有机碳含量(TOC)是国内外作为烃源岩有机质丰度评价应用最早,资料积累最多的一项指标,已形成一套较规范的烃源岩评价标准。目前,有机碳分析的国家标准中,未对溶样时间进行要求,本文重点针对分析过程中溶样时间进行比对试验。研究发现大部分烃源岩样品分析满足标准的质量要求。但是在面临致密油泥岩样品时,总有机碳样品处理过程中溶样时间的长短直接影响到分析结果的稳定性。分析认为,样品处理应在有效除掉无机碳影响的同时尽量缩短溶样时间,以减少对分析结果的影响。

黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探

对黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验。温度实验结果表明, 溶样温度对Re的测定结果影响不大, 而对Os的测定结果影响较明显。溶样温度在120~220 ℃之间时, 无论是HNO3还是逆王水溶样, Re含量在误差范围内都是一致的, 但在120 ℃、 150 ℃时, Os的含量偏离真实值, 可能是样品和稀释剂中的Os同位素并未完全达到平衡, 在180 ℃、200 ℃和220 ℃时, Os的含量基本一致且接近真实值。溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对Re的测定影响不大, 而对Os的测定影响较明显。无论是用HNO3还是逆王水溶样, 在不同温度下所得到的Re含量是一致的, 而在120 ℃、150 ℃时, 逆王水溶样较HNO3溶样所得到的Os含量更加接近真实值, 180 ℃、200 ℃和220 ℃时, 两种酸介质溶样得到的Os含量基本一致且接近真实值。用逆王水在200 ℃时溶样, 时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的Re、187Os含量基本一致, 说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果。Fe3＋浓度对Re的阴离子交换效率实验表明, Re的回收率随着Fe3＋浓度的不断升高而逐渐下降。当黄铁矿取样量为3 g时, 上柱体积控制在40 mL左右可获得较高的Re回收率。

反应条件对SnCl_2-TiCl_3-K_2Cr_2O_7法的影响

为了从理论上对矿物质中全铁含量的测定进行深入研究，利用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法对其实验条件进行了较详细的分析和研究。SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法即试样用盐酸加氟化钠加热分解，让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失，加入硫磷混合酸以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准液滴定。通过调节不同的还原酸度，还原温度，试剂用量和溶样时间，对其最佳实验条件进行了优化。结果表明，当还原酸度为4．0mol·L^-1，还原温度范围在60--70℃，浓HCI选取30mL进行溶解，溶样时间25min时，测定全铁含量的准确性最高。为SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法准确测定矿物质中全铁含量提供了最佳的实验条件。

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应,在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物,在波长为550nm处测其吸光度.当铬含量在0～25μg/50mL范围内符合比尔定律,此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果.