钼酸铅重量法测定铁钼催化剂中钼含量

铁钼催化剂材料在化工领域应用十分广泛,不同钼含量的铁钼催化剂在不同的催化反应中具有不同的催化性质和催化效果,钼含量的准确分析对铁钼催化剂的生产具有指导作用。目前国家标准和行业标准中针对钼含量的测定分析主要是钼铁(钼含量50%~75%)和钼精矿(钼≥40%),而铁钼催化剂中钼含量通常在20%~50%之间,且含有其他元素,样品前处理方法与国家标准和行业标准存在差别,需要建立新的分析条件参数满足生产需求。本研究考察了溶样条件、沉淀生成参数、灼烧温度等对测定结果的影响,对条件参数进行了优化,确定最佳条件为四酸(HCl+HNO_(3)+HF+HClO_(4))溶样法溶解样品、乙酸铅沉淀剂滴加速度3~5滴/s、沉淀陈化时间45 min、陈化温度70℃、沉淀洗涤次数15次、沉淀灼烧温度550℃,在此条件参数下,钼酸铅重量法可有效分析铁钼催化剂中钼的含量,相对标准偏差在0.20%以下,样品的加标回收率在98.0%~101.4%之间,能够满足铁钼催化剂中钼含量测定的准确分析要求。但由于钨对钼含量测量产生干扰,因此本试验方法不适用于含钨的铁钼催化剂试样。