溶液前驱体等离子喷涂制备新型结构热障涂层研究

溶液前驱体等离子喷涂(SPPS)是将雾化的溶液前驱体注入等离子焰流制备陶瓷涂层的新工艺,采用该工艺可以制备出具有新型结构的热障涂层。利用XRD和SEM分析了涂层相结构和微观结构。研究结果表明:采用SPPS制备的7YSZ涂层为亚稳四方相结构,涂层具有无层间界面、孔隙均匀分布和穿透整个涂层厚度的垂直裂纹等特征。未分解溶液前驱体在基体或涂层中进一步分解产生的拉应力是在TBCs中产生垂直裂纹的关键因素。

溶液前驱体等离子喷涂热障涂层的高温稳定性

以锆盐和钇盐水溶液为原料,采用溶液前驱体等离子喷涂（SPPS）技术制备了氧化钇部分稳定氧化锆（7YSZ）热障涂层,利用X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱（Raman）和扫描电镜（SEM）研究了SPPS涂层在1200-1 400℃下的相结构和微观结构稳定性。结果表明：沉积态SPPS涂层为亚稳四方相（t′）,在1200℃和1 300℃时未发生亚稳四方相（t′）向单斜相（m）的转变,在1400℃热处理100h后出现了少量单斜相。在1200-1 400℃下,SPPS涂层发生了不同程度的烧结现象;随热处理温度升高,SPPS涂层晶粒长大速率增加,在1 200、1 300和1 400℃热处理100h后,最大晶粒尺寸分别约为350、700和1100nm。同时,在1400℃下热处理100h后,涂层中仍然存在大量1μm的微孔,表明其具有较好的微孔保持能力。

溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层

通过溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层。通过TG和DSC热分析,以及SEM和XRD分析前驱体四水合钼酸铵加热分解过程中微观组织结构和物相组成的转变。结果表明,在加热过程中前驱体逐步脱水、脱氨,400℃下完全转变为稳定的α-MoO_3。在等离子喷涂过程中,前驱体溶液经历汽化、沉淀、分解,释放气体导致涂层出现孔洞和裂纹。喷涂距离影响液滴飞行过程中的热分解和涂层结构。喷涂距离70 mm时前驱体分解充分,涂层结构致密,喷涂距离90 mm时涂层开裂明显,喷涂距离50 mm时前驱体分解不充分。喷涂距离50 mm的涂层经过350℃退火后形貌与喷涂距离70 mm相似;经700℃退火后涂层转变为针状组织。

溶液前驱体等离子喷涂热障涂层结构研究

以锆盐和钇盐水溶液为原料,采用常规等离子喷涂工艺和超音速等离子喷涂工艺制备出了均有垂直裂纹结构的SPPS热障涂层,利用扫描电镜(SEM)、显微硬度计和实验电阻炉,研究了SPPS涂层的微观结构、显微硬度及其高温热循环性能。结果表明:相比于常规等离子喷涂,超音速等离子喷涂工艺具有更高的能量和粒子飞行速度,在相同送料速率下,喷涂距离为50mm时SPPS涂层沉积速率为前者在喷涂距离为30mm时的2.3倍,SPPS涂层沉积致密度和显微硬度也高于前者,喷涂距离对SPPS涂层微观结构影响也相对较小,采用超声速等离子喷涂可在更大工艺范围内制备出性能较好的SPPS涂层。采用常规等离子喷涂工艺和超音速等离子喷涂工艺制备的SPPS涂层分别在1100℃下热循环1270h和970h后涂层完整。

溶液前驱体飞行轨迹对涂层微观结构影响规律研究

溶液前驱体等离子喷涂(SPPS)是一种很有前景的制备新型结构热障涂层的新工艺。为了明确溶液前驱体物理化学变化过程对涂层微观结构的影响,本文研究了不同飞行轨迹溶液前驱体制备的涂层微观结构。结果表明:等离子射流低温区的大部分溶液前驱体物理化学变化过程不完全,形成主要由球形颗粒组成多孔疏松结构涂层;高温区的溶液前驱体物理化学变化过程完全,形成相对比较致密,孔隙以岛状均匀分布的涂层。

溶液前驱体等离子喷涂涂层微观结构影响因素研究

溶液前驱体等离子喷涂技术(SPPS)是以溶液前驱体替代常规等离子喷涂中的粉末,通过在等离子射流中形成细小陶瓷粒子,并沉积在基体上制备出具有独特结构涂层的新技术。溶液前驱体注入位置、溶液前驱体流量和喷涂距离显著影响涂层微观结构。分析表明:通过减小溶液前驱体注入位置、降低溶液前驱体流量可以保证更高比例溶液前驱体在等离子射流中发生充分反应,提高了涂层致密度。减小喷涂距离使更多在等离子射流中形成的陶瓷粒子以熔融态沉积在基体上,形成孔隙尺寸小及垂直裂纹密度高的YSZ涂层。

前驱体溶液pH值对V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂的低温NH_3-SCR性能的影响(英文)

采用调节前驱体溶液pH值的方法制备了用于低温NH3-SCR的V2O5-WO3/Ti O2催化剂。通过XPS、Raman光谱、H2-TPR、NH3-TPD、NH3-DRIFT、XRD及物理吸附等手段对催化剂进行了表征分析,并对其脱硝催化活性进行了测试。结果表明,前驱体溶液酸性的增强能够提高催化剂表面聚合态钒物种和V4+(3+)/V5+的比值以及表面酸性,增加活性位数量、降低反应的活化能、提高其脱硝催化性能。因此,通过提高前驱体溶液的酸性,有助于制备出脱硝活性较好的NH3-SCR催化剂。

固含量对二硼化锆陶瓷纤维前驱体溶液可纺性的影响(英文)

本文利用液相前驱体法制备二硼化锆（ZrB2）陶瓷纤维前驱体溶液。分别用转矩流变仪及自制干法纺丝设备研究固含量对流变性能及可纺性的影响，结果表明：前驱体溶液保持聚合物溶液的性质；随着固含量的提升，前驱体纺丝液的粘性区逐渐变窄，但总的来说较宽，适宜纺丝。另外，固含量在27．4％～31．3％之间的前驱体溶液可以纺丝，含30．89／6固含量的溶液在纺丝压力0．6MPa，纺丝温度50℃，卷绕速度3m／min条件下，可以制得连续纤维。

前驱体溶液浓度对LaNiO_3薄膜结构及导电性能的影响

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,使用浓度分别为0.1 M、0.2 M和0.3 M的前驱体溶液,在单晶Si(100)衬底上制备了LaNiO3(LNO)导电薄膜,研究了前驱体溶液浓度对LNO薄膜结构和导电性能的影响.X射线衍射测试表明,三种样品均为纯的钙钛矿相,具有较好的(110)择优取向.扫描电子显微镜截面分析显示,用0.2 M前驱体溶液制备的LNO薄膜样品厚度均匀,与Si衬底间没有明显扩散.采用标准四探针法测试了三种样品的电阻率,当前驱体溶液浓度为0.2 M时,样品电阻率最小,仅为2.08×10-3Ω.cm,具有良好的导电性.

前驱体溶液pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响

采用溶胶凝胶技术在石英玻璃基片上制备钛酸铋薄膜，讨论了前驱体溶液的酸碱度（ｐＨ值）对薄膜结构和结晶性的影响．ｐＨ＜２和ｐＨ＞３５的前驱体溶液所制备的薄膜在晶化过程中出现Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１杂相．

二硼化锆前驱体溶液流变性能研究

采用水和乙醇混合液为溶剂,八水合氧氯化锆、硼酸、柠檬酸、蔗糖为无机原料,通过溶解混合反应制得无机溶液。利用聚乙烯醇为助剂,通过混合浓缩制备了ZrB2前驱体溶液,并对其进行了流变性能研究与干法纺丝尝试。结果表明,溶液的粘度、储能模量和损耗模量均随温度升高先降低后增加;粘度随着剪切频率及剪切速率的升高而下降,并随着聚乙烯醇含量的升高而下降,说明该溶液为假塑性流体,并且无机成分的加入对其流变性能影响不大;损耗角正切随着温度的升高及剪切频率的增加呈现出先增加后降低的趋势;粘流活化能、非牛顿指数、结构粘度指数均随着聚乙烯醇含量的增加而下降,表明溶液可纺性能得到提升。聚乙烯醇占25%的前驱体溶液可以干纺得到很好的纤维,表明所制得的一系列比例的溶液都可以纺制较好的前驱体纤维,为下一步制备ZrB2陶瓷纤维打下基础。

前驱体溶液pH对Pt基催化剂电催化性能的影响

采用微波辅助乙二醇还原法,在pH不同的前驱体溶液中合成了石墨烯负载的平均粒径不同的Pt/G催化剂,研究了pH对催化剂中Pt纳米粒子粒径及分散程度的影响。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能量色散谱仪、X射线光电子能谱仪对催化剂性能进行表征,使用电化学工作站对催化剂的电化学性能进行测试。透射电子显微镜分析结果表明:随着前驱体溶液中pH的逐渐增大,Pt纳米粒子粒径逐渐减小;pH为3,7,9,10,11和12时,Pt纳米粒子平均粒径分别为6.03nm、5.11nm、4.86nm、3.88nm、2.98nm和1.73nm。电化学测试结果表明,在pH=11条件下合成的Pt/G催化剂对乙醇电催化氧化性能最优,电化学活性表面积为65.73m^(2)/g,对乙醇氧化的峰值电流密度为461.4A/g,1000s时的稳态电流密度为144.9A/g。与商业催化剂Pt/C(JM)相比,以石墨烯为载体的Pt/G催化剂性能远远超过商业催化剂,尤其当pH=11时,Pt/G催化剂的峰值电流约为商业催化剂的6倍,说明pH是影响Pt基催化剂性能的关键因素。

前驱体溶液等离子喷涂参数对涂层形貌的影响及沉积行为机理研究

目的对不同喷涂工艺参数下涂层的相结构、显微形貌进行研究,确定优化的喷涂工艺参数,讨论分析涂层的沉积行为机理。方法采用前驱体溶液等离子喷涂(SPPS)的方法制备纳米Yb_2O_3稳定的ZrO_2(YbSZ)涂层。在传统等离子喷涂的基础上,增加液料雾化装置,雾化喷嘴将溶液雾化后直接注入到等离子弧中,通过控制喷涂距离及喷涂功率,研究了涂层相结构、结晶度、晶粒尺寸以及显微形貌的变化趋势,并且结合显微形貌讨论了沉积机理。结果涂层呈现团聚大颗粒、纳米级粒子、大小均匀的孔隙三种显微形貌,大颗粒之间呈堆积形态。当喷涂功率为30 kW时,涂层呈现m-ZrO_2,平均晶粒尺寸达669 nm。随着喷涂距离、喷涂功率的增加,样品中检测到单一的t-ZrO_2相,而且纳米尺寸颗粒的数量大大增加,孔径变小。随着喷涂距离由60 mm增加到100 mm,平均晶粒尺寸先由429 nm减小到177 nm,随后又增加到319 nm。结论喷涂参数影响晶粒的结晶度、晶粒尺寸以及涂层的显微形貌,低功率下得到的涂层存在糊状未结晶组织。增大喷涂功率,可以有效增大结晶度和晶粒尺寸;随着喷涂距离的增大,晶粒尺寸先减小后增大。雾化液滴在等离子火焰中一般要经历浓缩、饱和、固化、析晶形核长大、粒子重熔扁平化的历程,喷涂功率越高,经历温区越高,液滴演变就越充分,通过优化工艺参数可以得到不同结构性能的功能涂层。

不同Mn盐前驱体对Mn/TiO2催化剂脱硝性能的影响

采用流变相法,以硝酸锰(MN)、自制锰盐(MX)、醋酸锰(MA)为前驱体溶液制备了Mn/TiO_2催化剂,通过拟合计算、XRD、BET、XPS、化学滴定等方法分析了催化剂的晶体结构、表观活化能、微观结构和锰离子价态,研究了不同前驱体溶液对催化剂低温脱硝活性的影响。结果表明:MX脱硝活性优于MN、MA,其中MX的表观活化能最低,表面Mn/Ti元素比高,比表面积较大,孔容较大,同时,MX的平均价态以及Mn4+的含量高,Mn^(2+)的含量低,这都使其表现出较好的脱硝活性。

Si掺杂对溶液等离子喷涂TiO_2涂层结构及光催化性能的影响

目的采用溶液前驱体等离子喷涂制备TiO_2以及Si掺杂TiO_2涂层,并分别研究H2流量和Si掺杂对TiO_2涂层光催化性能的影响。方法通过X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱和傅里叶变换近红外光谱表征样品的晶相、表面形貌以及化学结构,然后以甲基橙为目标物,借此模拟有机污染物,利用光化学反应仪测试TiO_2以及Si掺杂TiO_2涂层的光催化性能。结果适量Si掺杂可以细化晶粒,提升TiO_2涂层中锐钛相含量(从7.4%提高到49%),同时形成Ti—O—Si键,Si掺TiO_2涂层甲基橙的降解率达到95%左右,高于纯TiO_2涂层80%的降解率。随着H2流量增加,TiO_2涂层中的晶粒明显粗化,主要以金红石相的形式存在,H2流量为8 L/min的TiO_2涂层甲基橙降解率达到82%,要远高于H2流量为4、10 L/min的52%和33%。结论 Si掺杂TiO_2涂层比纯TiO_2涂层的光催化性能更优,当H2流量为8 L/min时,光催化性能最好。

富硫前驱体溶液对CuPbSbS_(3)太阳能电池光伏性能的影响研究

CuPbSbS_(3)半导体材料因具有吸收系数高、禁带宽度适中等光电特性,在太阳能电池中具有广阔应用前景。本文采用丁基二硫代氨基甲酸(BDCA)溶液法,在管式炉退火过程中沉积CuPbSbS_(3)薄膜。通过调节BDCA溶液中二硫化碳的比例,实现CuPbSbS_(3)薄膜的可控沉积。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪等测试技术表征CuPbSbS_(3)薄膜的形貌和晶体结构,结果表明当乙醇、正丁胺、二硫化碳体积比为7.4∶9.6∶6时,所沉积的CuPbSbS_(3)薄膜结晶形态较好。此外,构建结构为FTO/SnO_(2)/CuPbSbS_(3)/Spiro-OMeTAD/Ag的太阳能电池,测试其莫特-肖特基曲线、奈奎斯特阻抗谱、暗电流密度-电压曲线以及对称器件在暗态下的电流-电压曲线,进一步研究CuPbSbS_(3)太阳能电池的界面电荷传输动力学。电学测试结果表明,所沉积的CuPbSbS_(3)薄膜内部的缺陷复合中心密度与电荷传输电阻降低,光生载流子的非辐射复合减少,载流子输运性能提高。相应的CuPbSbS_(3)太阳能电池实现了0.81%的光电转换效率,短路电流密度为9.08 mA·cm^(-2),开路电压达到了250 mV。研究成果为高质量CuPbSbS_(3)薄膜沉积提供了实验基础。

汽车三元催化器用铂溶液的合成研究

针对汽车尾气催化器的效果起到重要影响作用的前驱体硝酸铂溶液不能长期存放,化学性质发生变化而形成浑浊和沉淀的情况,主要从杂质离子的控制、产率提升、铂溶液稳定性等方面进行汽车三元催化器用铂溶液的合成研究。实验结果表明,通过低温冷却反应,可有效地去除Cl^-,产率达到90%以上;采用0.001 mol/L稀HNO3浸泡洗涤的方式去除Na^+,可使羟铂酸中的Na+降低至0.5%以下,满足生产要求;当溶解酸浓度为4.5~6.5 mol/L、反应温度为50~70℃,溶液粒径可保持稳定状态。

一种采用超临界流体合成锂钛氧化物纳米颗粒的方法

本发明公布了一种采用超临界流体合成锂钛氧化物纳米颗粒的方法，基本步骤：1）制备锂前驱体溶液和钛前驱体溶液；2）在超临界流体条件下，将锂、钛前驱体溶液置于反应器中．反应形成锂钛氧化物系负极活性物质的纳米粒子；

溶液沉积法制备层状金属氧化物或金属氢氧化物

采用溶液沉积法,即将前驱体溶液加至基体表面,该前驱体至少由第一金属氧化物、第一金属氢氧化物或二者的混合物组成[如ZnO、Zn（OH）2、NiO、Ni（OH）2、CuO、Cu（OH）2等]。在100-600℃下加热,蒸发后前驱体溶液在基体上形成含有上述金属氧化物或金属氢氧化物的固态晶体层,层厚度为2-20 nm。

Ni-Zn铁氧体／SiO2复合纳米纤维及其制备方法

本发明涉及Ni—Zn铁氧体与SiO2的复合纳米纤维及其制备方法，属于无机非金属复合功能材料及其制备领域。本发明以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为络合剂与乙酸镍、乙酸锌、硝酸铁和正硅酸乙酯反应制得前驱体溶液。