溶液燃烧合成法制备纳米金属氧化物的研究进展

简要介绍了纳米金属氧化物的一些应用;综述了近年来纳米金属氧化物的制备方法———溶液燃烧合成法;其中着重评述了近年来改进的溶液燃烧制备方法:自蔓延溶胶-凝胶燃烧合成法、浸渍在惰性支撑物中的燃烧合成法、浸渍在活性支撑物中的燃烧合成法、盐助溶液燃烧合成法、微波助溶液燃烧合成法、乳液燃烧合成法和纤维素辅助溶液燃烧合成法;并展望了该领域今后的研究方向。

溶液燃烧法合成La和Ce共同改性的γ-Al_2O_3

采用溶液燃烧法,以硝酸铝,硝酸镧,硝酸铈为氧化剂,氨基乙酸为还原剂,制备La和Ce共同改性的γ-Al2O3。利用XRD、TG-DTA、TEM、XPS等分析手段对产物以及前驱体进行表征,系统考察煅烧时间、煅烧温度、反应物的摩尔配比等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,并确定了最佳工艺条件。溶液燃烧法制备La/Ce/γ-Al2O3最佳反应条件为:硝酸镧和硝酸铈的物质的量比为2∶1,煅烧时间为4 h,煅烧温度为950℃。

钛酸钡纳米粉体的溶液直接合成法

采用氢氧化钡水溶液作为底液,将钛酸四丁酯的无水乙醇溶液慢慢加入到热的底液中,直接合成晶相钛酸钡纳米氧化物粉体。在60℃的常压条件下获得粒径为30nm的钛酸钡纳米粉体。所得粉体只需干燥即可,而不需要经过高温煅烧,从而保证了粉体的活性。

溶液燃烧法合成镧掺杂γ-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3.9H2O、La(NO3)3.6H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备镧掺杂γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜等分析手段对产物进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间、反应物配比对产物的影响。结果表明,采用溶液燃烧法可以一步制备出镧掺杂γ-Al2O3复合粉体;煅烧温度、煅烧时间、反应物配比都对产物有一定的影响,La元素的加入可以提高γ-Al2O3的相变温度,热稳定性提高到950℃;产物中没有La2O3的存在,其中La元素以La3+存在于γ-Al2O3晶体间隙,并不能取代晶格中Al3+的位置。

VPO催化剂前驱体的溶液法合成和结构研究

VPO polymer β NH 4(VO 2)(HPO 4) was synthesized from the mixture of NH 4VO 3 and NH 4H 2PO 4 in aqueous acidic solution. This hydrogenphosphate vanadate crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a=0.680 60(8) nm, b=0.925 70(5) nm, c=1.773 70(2) nm, V=1.117 5(3) nm 3, Z=8, D c=1.743 g·cm -3 , μ=88.54 cm -1 and R=0.051. The structure is built up from VO 5 square pyramid linked by trans vertices through the bridged oxygen atom to form an one dimensional isolated chain of {VO 2HPO 4} n- nunning along the a axis.

La_(1-x)YO_3∶xPr^(3+)荧光粉的溶液燃烧法合成及发光特性

为了研究紫外光作用下La1-xYO3∶xPr3+荧光粉的光致发光特性和发光机理,以尿素为辅助燃烧原料,采用溶液燃烧合成法,制备了不同掺杂浓度的La1-xYO3∶xPr3+荧光粉样品.通过X-射线衍射、扫描电子显微镜和光谱学手段,对La1-xYO3∶xPr3+荧光粉的晶相结构、形貌和发光性质进行了表征和研究.结果表明,所制备的LaYO3∶Pr3+样品具有立方晶形结构,在波长为295nm紫外光源的激发下,荧光粉发射出很强的绿色荧光.随着Pr3+离子掺杂浓度的增加,荧光粉的绿色发光强度也随之增强.当掺杂浓度增至1.0mol%时,其绿色发光强度达到最大.之后,随着Pr3+离子掺杂浓度的进一步增加,荧光粉的绿色发光强度开始逐渐减弱,出现浓度猝灭效应.

溶液燃烧法合成LaMO_(3)催化H_(2)S分解制氢的活性研究

H_(2)S分解制氢是实现其资源化利用的重要途径,而开发高效的H_(2)S分解催化剂是关键。采用溶液燃烧法合成了系列钙钛矿催化剂LaMO_(3)(M=Ce、Ni、Co、Mo、Cu、Sr、V或Cr),考察了其在H_(2)S分解制氢中的催化性能,通过XRD、BET和SEM/EDS等表征了催化剂的组成和结构,研究了ABO_(3)型钙钛矿催化剂中B位元素对催化剂产氢性能的影响。结果表明,8种不同B位元素的钙钛矿催化剂都具有良好的产氢活性;在φ(H_(2)S)=5%,GHSV=48000 h^(-1)的反应条件下,LaNiO_(3)具有最高的H_(2)S转化率,在800℃时可达18.2%,H_(2)选择性为47.4%;LaCrO_(3)表现出最高的H_(2)选择性,在800℃时可达61.3%,H_(2)S转化率为15.2%。

溶液燃烧合成法制备自活化钙铜复合CO2吸收剂的性能

首次采用溶液燃烧合成法制备了钙铜复合吸收剂用于实现低成本CO_2捕捉。在热重分析仪上研究制备参数(燃烧背景温度、煅烧时间)对吸收剂循环载氧和CO_2捕捉性能的影响,并借助SEM和氮吸附分析其微观结构。结果表明,在燃烧背景温度800℃、煅烧时间为0.5h时制得的钙铜比例为1∶1的复合CO_2吸收剂15次循环之后,钙基吸收剂转化率为51.2%,比纯的Ca O提高了44.9%;采用该方法制备的吸收剂具备自活化特性,15次循环内碳酸化性能随循环次数的增加不降反升,且载氧性能非常稳定,氧化率始终高于90%。微观结构表征表明,随着循环次数的增加,复合吸收剂未发生严重烧结并且BET比表面积没有下降。实验结果为溶液燃烧合成法制备高性能钙铜复合CO_2吸收剂的进一步研究提供了基础数据。

玫瑰花型氧化锌的软溶液合成及其发光特性

以硝酸锌和HMT为原料、乙二醇为分散剂、三乙醇胺为表面活性剂合成球形氧化锌晶粒,然后将其引入0.02mol·L-1的HMT溶液里,95℃的条件下进行长达3天的表面修饰,成功地制备出具有独特结构的玫瑰花形氧化锌晶粒。XRD、SEM以及荧光分光光度计的分析结果表明:经修饰获得的玫瑰花型氧化锌呈典型的纤锌矿结构,其直径是球形的近三倍(从600nm增长到1700nm),晶粒质量更为完善,且具有优秀的光致发光性能,仅在388nm处显示尖锐的紫外峰。此外,基于两类晶粒的形貌结构特征及反应过程,对其形成机理进行了初步推断。

十二烷基硫酸钠对溶液燃烧合成多孔Co_(3)O_(4)粉体形貌及磁学性能的影响

采用盐助溶液燃烧合成法制备多孔Co_(3)O_(4)粉体,并对十二烷基硫酸钠(SDS)为辅助盐合成的Co_(3)O_(4)粉体分别在500、600和700℃进行热处理,研究其微观形貌、结构和磁学性能。研究结果表明,燃料中引入SDS作为表面活性剂,起到发泡和细化晶粒的作用,热处理对Co_(3)O_(4)粉体的形貌、结构及磁学性能产生明显影响。在n(Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O)∶n(SDS)=1∶0.075时合成的Co_(3)O_(4)粉体经700℃热处理后得到了高纯度、空间网状结构好、平均晶粒尺寸为100nm的纳米晶Co_(3)O_(4)粉体。经500、600及700℃热处理后Co_(3)O_(4)粉体的矫顽力和剩磁逐渐增大,其中700℃热处理后粉体的矫顽力和剩磁最大,矫顽力为316.8Oe,剩磁为31.5×10^(-3)emu/g。

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。

金纳米十面体粒子/氧化石墨烯复合材料的制备和表征

金纳米材料具有尺寸和形貌可控、化学性质稳定、良好的催化性能等特点,但金纳米粒子在溶液中易发生不可逆团聚,若将金纳米粒子与载体复合则可有效改善这一现象。实验使用溶液合成法,在氧化石墨烯悬浮液中,以四氯金酸为前体,原位生成了金纳米十面体粒子/氧化石墨烯复合材料。采用透射电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱对复合材料的形貌结构和表面化学性质进行表征分析。结果表明,平均粒径为30~50 nm,呈十面体立方结构的金纳米粒子均匀地生长在氧化石墨烯表面。在复合材料生成的过程中,石墨烯表面的含氧官能团参与了反应,金纳米粒子与氧化石墨烯之间生成了稳定的共价键。

红色超敏LaAlO_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱及其CIE色度特性

采用溶液燃烧合成法制备新型红色超敏La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉,合成的La AOl_(3)∶Eu^(3+)材料具备纯R3c(No.167)结构.采用光谱学方法,研究La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱性质.结果显示,在X射线激发下,La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉发射出很强的红色荧光,谱带中心波长位于620nm处,发光的淬灭浓度是6.0mol%.CIE色度研究表明,样品具有优良的红色荧光发射特性且浓度效应对色调和色纯度影响较小.说明合成的荧光粉可作为高效闪烁体,在超紫外LEDs和辐射探测等领域有重要的应用价值.

有机燃料对合成大比表面积La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3性能的影响

采用溶液燃烧合成法(solution com bustion synthesis,简称SCS)制备了La0.8Sr0.2CoO3钙钛矿复合氧化物,考察了丙氨酸、氨基乙酸和丙三醇等有机燃料对催化剂结构和CH4催化燃烧活性的影响,并运用XRD、FI-TR、BET、TPR等技术进行了表征。结果表明,不同有机燃料所制La0.8Sr0.2CoO3复合氧化物均具有较大比表面积,有机燃料对催化剂的结构和性能有较大的影响,其中以丙氨酸有机燃料制备的复合氧化物活性最好,其T50和T100分别为470℃和550℃。该法所制La0.8Sr0.2CoO3复合氧化物的平均晶粒度较小,比表面积和晶格畸变率较大,表面和氧空穴处的化学吸附氧较易移动,表观活化能较低。

PNS与葡萄糖酸钠复合使用对初期钙矾石形成的影响

在水泥水化初期,钙矾石的形成对水泥浆体的流动性和流动性经时损失等性能有着重要影响。采用Al_2(SO_4)_3·18H_2O与CaO混合溶液法合成钙矾石,并采用X衍射分析(XRD)和综合热分析(TGA)研究了萘系高效减水剂(PNS)及其与葡萄糖酸钠(SG)复掺时对初期钙矾石(AFt)生成量的影响。测试结果表明,通过溶液法合成的5min试样的XRD图谱中已出现明显的AFt特征峰和CaS_4·2H_2O特征峰。掺入PNS后,XRD图谱中AFt特征峰降低,TGA也表明AFt生成量减少。增加PNS掺量及PNS与SG复掺均会使AFt生成量进一步减少。这些结果表明PNS对AFt的结晶起到了抑制作用,增加PNS掺量及PNS与SG复合使用均会进一步抑制AFt的结晶。

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。

近化学计量比和掺镁近化学计量比铌酸锂晶体的生长与表征

发明了悬挂坩埚技术并利用该技术成功生长了2英寸掺镁和纯化学计量比铌酸锂晶体,并对这两种晶体的结构、热学性质和光谱性质进行了全面的表征。此外利用原料合成新方法——溶液合成法使掺镁近化学计量比铌酸锂晶体的组分均匀性和光学均匀性显著提高,测试结果证明了晶体的高光学均匀性和成分均匀性,完全符合应用的要求。

镧钡改性的γ-Al_2O_3的制备及其热稳定性研究

以硝酸铝为氧化剂,甘氨酸作为还原剂,添加硝酸钡-硝酸镧作为改性剂,通过溶液燃烧合成法制备了改性的γ-Al_2O_3纳米粉体。通过对产物进行X射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜分析(SEM)和比表面积分析,研究了改性剂的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对最终产物的物相、形貌、粒径等的影响。结果表明,制备硝酸钡-硝酸镧改性的γ-Al_2O_3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂,硝酸镧、硝酸钡、硝酸铝的摩尔比为0.01∶0.03∶1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为4 h。通过掺杂稀土元素La和碱土金属元素Ba,可同时阻止Al^(3+)的表相和体相扩散。

中国科学技术大学成功研制纳米电缆

日前，中国科学技术大学俞书宏教授等研制出纳米电缆，只有头发丝的千分之四粗细。

二维硫化钼的溶液法制备及其复合材料在光、电催化领域的应用

作为二维(2D)过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,MoS_2因其独特的物理化学性质及在自然界中丰富的含量成为目前研究最广泛的一种半导体。凭借超薄的层状结构和可调控的禁带宽度,单层和多层的二维MoS_2纳米材料在众多研究领域都备受关注。基于溶液法的合成工艺(如超声辅助液相剥离和湿化学合成法)有望实现大规模、高产量地制备二维MoS_2纳米材料,更重要的是,基于溶液法合成的二维MoS_2纳米材料便于作为模板或者载体来制备功能性复合纳米材料,有利于进一步提升其在相关应用中的性能。本文重点介绍了基于溶液制备二维MoS_2纳米材料的各种合成方法,同时特别关注了溶液法制备的二维MoS_2复合纳米材料及其在光、电催化方面的应用,并展望了溶液法合成二维MoS_2及其复合材料的应用前景和挑战。