测量溶液晶体生长速率用的光学外差干涉技术

非接触性光学外差技术可原地测量溶液中的晶体生长速率。采用波长为633nm，总输出功率为1mW（每个偏振分量为0.5mW)的双频率塞曼激光器，该激光器具有两个彼此共线而又正交偏振的频率v1和v2，它们准确相融250kHz。，系统的灵敏度确定为0.77nm ,比0.065nm的理论分辨率大，因为存在着与振动相关的噪声。针对监视溶液晶体生长的外差技术的关键因素进行的研究表明，当溶液温度为28.2℃，晶种温度为26.0℃时，L精氨酸磷酸盐晶体的生和速率为6.15±0.13nm/s(0.53mm/天）。这是运用外差技术进行实时、原地测量晶体生长速率的首次实验。

KDP/DKDP晶体生长的研究进展

采用传统降温法，KDP晶体的生长速度一般在1～2mm／d，DKDP晶体的生长速度甚至更慢，并且晶体的恢复区域较大，利用率低；而采用快速生长法，晶体的生长速度可以提高到20～50mm／d，并且晶体的恢复区域小，利用率高。本文回顾了KDP／DKDP晶体生长的研究进展。并重点评述了KDP/DKDP晶体快速生长的研究进展，报道了近年来大尺寸、高质量KDP晶体的研究动态。

界面动力学对微重力下溶液法晶体生长的生长界面和溶解界面稳定性的影响

用一个二维的数学模型研究微重力条件下溶液法晶体生长的晶体生长界面和溶解界面的稳定性以及界面动力学对界面稳定性的影响.研究表明,不管是否考虑界面动力学效应都存在稳定的晶体生长界面和溶解界面,其形状都是上部适当后倾的适当形状的曲面.计算了在各种情况下晶体生长稳定界面和溶解稳定界面的形状.界面动力学使晶体生长稳定界面的倾斜度变小,使溶解稳定界面的倾斜度略微变小.

大尺寸硝酸钡晶体生长及其物理性能的研究

硝酸钡晶体具有良好的拉曼转换效应 ,可以将 1 .3μm的光转换为 1 .5～ 1 .8μm的光 ,这个区段的光对人眼安全 ,并且在空气中吸收系数较小 ,因而在光学探测中具有很好的应用前景。但由于硝酸钡的介稳区很窄以及生长界面稳定性难以控制等原因 ,晶体生长比较困难。大尺寸晶体国内尚无报道。本文利用水溶液降温法 ,通过改善溶液的结晶性能 ,较精确的计算降温速率 ,采取固定籽晶不动而搅拌溶液的方法 ,取得了较好的效果 ,并生长出了大尺寸硝酸钡晶体 ( 70mm× 6 5mm× 6 0mm)。并且加工出了 48mm× 1 0mm× 1 0mm的光学器件。对硝酸钡晶体进行了拉曼和红外吸收光谱的测定。在 ( 1 0 0 )和 ( 1 1 0 )取向的单晶上 ,用偏振拉曼散射法测到其所有的拉曼活性振动模式 ;采用不同散射配置研究了其声子的方向色散 ;讨论了不同散射方向对声子散射强度影响的机理。结合红外吸收谱得到了关于 1 .3μm的光转换为 1 .5～ 1 .8μm的拉曼转换的有关转换率的信息。

Ba~(2+)对Sr(NO_3)_2晶体生长的影响

寻找固态Raman激光器中的变频材料并使其能够满足科学研究和实际应用的需要已变得越来越重要。研究表明 ,含有NO3 基团的分子晶体应有很强的受激Raman散射效应。由于Ba(NO3 ) 2 晶体的NO3 基团在 1 0 47cm-1有一个很强的Raman活性峰 ,它能将Nd∶YAG激光器发出的波长为 1 .31 8～ 1 .338μm的激光变频到对人眼睛安全的波长为 1 .5 35～ 1 .5 5 6 μm的激光 ,转换效率达到 48%。但在我们的实验过程中发现 ,要生长出大晶体比较困难 ,而Sr(NO3 ) 2 晶体生长起来则较为容易。Sr(NO3 ) 2 和Ba(NO3 ) 2 为类质同构晶体 ,Sr(NO3 ) 2 晶体中的NO3 基团在 1 0 5 5 .6cm 1也有一个很强的Raman活性峰。所以 ,Sr(NO3 ) 2 晶体应该是一种很有前景的Raman激光变频材料。为此 ,我们研究了Sr(NO3 ) 2 晶体的生长以及Ba2 +离子掺入后的影响。Sr(NO3 ) 2 晶体用降温和蒸发溶剂两种方法生长。蒸发溶剂的生长温度固定在 5 0℃ ;降温生长的起始温度为 40℃。配制Sr(NO3 )...

DKDP晶体生长亚稳区的影响因素

从热力学和动力学角度研究与分析了磷酸二氘钾[K(D1-xHx)2PO4,DKDP]晶体生长体系稳定性的主要影响因素,包括氘含量、溶液纯度、饱和温度、晶转(或搅拌)速度、过热温度与时间、生长均匀性、晶体受力情况、籽晶尺寸等。提出采用高纯原料、超细过滤(孔径为0.15μm)、高出饱和点10℃过热20h,以及优质点状籽晶均匀生长等措施,可拓宽DKDP晶体生长亚稳区,从而提高晶体生长起始温度达50℃以上,在溶液过饱和度较大的条件下可实现DKDP晶体全方位快速生长。

双有机取代基TGS系列晶体生长与性能的研究

采用水溶液缓慢降温生长了一系列双有机取代基TGS晶体。系统地研究了此一系列晶体的生长形态 ,并分别与纯TGS的作了对比。测定了所生长晶体的单位晶胞参数、热释电性能参数 (热释电系数、介电常数、介电损耗、居里温度、自发极化强度及品质因子等 )、电滞回线和内偏压场。实验结果发现 :双有机取代基均成功地进入了晶体。晶体的生长形态、热释电性能、铁电性能均随双有机取代基种类以及浓度的变化而发生变化。探讨了双有机取代基对晶体生长形态、晶体热释电和铁电性能的影响机制 ,提出了掺质分子本身的特性和掺质中的功能基团是影响TGS晶体生长形态与性能的两大主要因素。晶体性能测试结果表明 ,多种双有机取代基TGS系列晶体性能较纯TGS晶体的有显著的提高 ,诸如 :掺质为 5 %L α 丙氨酸 + 5 %正丙醇和掺质为 5 %L α 丙氨酸 + 5 %异丙醇胺的TGS晶体的介电常数很小 ,品质因子约为纯TGS晶体的 3倍 ;5 %L α 丙氨酸 + 5 %正丙醇和掺 5 %L α 丙氨酸 + 5 %乳酸的TGS晶体的热释电系数是纯TGS晶体的 2倍左右 ,品质因子也变大。可见双有机取代基TGS系列晶体是一类有应用前景的热释电晶体材料 ,值得进一步更深入地研究。

Ge:KTP晶体生长与性能研究

采用高温溶液法生长了掺质Ge4+含量不同的Ge :KTP系列晶体。研究了掺质Ge4+离子对KTP溶液性质的影响 ,发现掺质溶液体系更加稳定 ,易于生长出光学质量的单晶。用等离子体发射光谱测定了Ge4+离子在晶体中的含量 ,并计算出Ge4+离子在晶体中的分配系数 ,表明了Ge4+离子较容易进入晶格格位。测定的Ge :KTP晶体的晶胞体积小于纯KTP晶体。测定的光透过曲线与纯KTP晶体的相似 ,Ge :KTP晶体仍保持了较高的光透过率与较宽的透光波段。Ge :KTP晶体的Raman谱与纯KTP晶体的相比有所不同 ,表明Ge4+取代了KTP晶格中P5 +的位置 ,形成了GeO4四面体。激光粉末倍频效应实验表明 ,Ge :KTP晶体的SHG效应随着掺质Ge4+含量的增大有下降的趋势。

NaClO_3晶体生长过程研究

ＮａＣｌＯ３晶体生长过程研究沈蕴雪谢安云陈万春（中国科学院物理研究所，北京１０００８０）方竟杨子立（北京大学力学系，北京１０００８７）ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＰｒｏｃｅｓｏｆＮａＣｌＯ３ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈＳｈｅｎＹｕｎｘｕｅＸｉｅＡｎｙｕｎＣｈｅ...

MHg(SCN)_(4)双中心离子络合物型功能晶体生长中的若干问题

MHg(SCN) 4双中心离子型络合物晶体 (M :Cd ,Zn ,Mn ,Fe,Pb ,Co ,Ni…… )均为异质同构体 ,其晶体结构属四方晶系 ,空间群为I4,因其晶体结构具有HgS4MN4畸变四面体和 -S =C =N-桥式共轭构成三维无限网络骨架结构的特点 ,宏观显示出大的非线性光学效应 ,是一类具有应用前景的非线性光学材料。为此我们进行了该类晶体生长的研究。由于该类晶体的熔点温度为分解温度 ,所以此类晶体多采用溶液法及凝胶法生长。实验表明上述两种方法生长优质大晶都有很大的难度。本文以描述溶液法生长为主 ,对MHg(SCN) 4型晶体生长中的存在的问题从以下几个方面进行初步探讨和分析。( 1 )不同溶剂的溶液状态及稳定性 ;( 2 )溶液pH及杂质效应 ;( 3)晶体生长缺陷。在对上述几方面研究分析的基础上 ,我们认为影响MHg(SCN) 4型络合物晶体生长的关键问题是盐的水解引起的溶液污染和组分的改变 ,提出了抑制水解提高溶液稳定性的基本措施和生长MHg(SCH) 4型络合物晶体的适宜条件 ,并在CMTC晶体的生长中初步得到证实。

新型有机晶体——DSS晶体生长研究

新型有机晶体———ＤＳＳ晶体生长研究常新安王希敏张红肖卫强张克从（北京工业大学环化系，北京１０００２２）ＳｔｕｄｙｏｎＧｒｏｗｔｈｏｆＡＮｅｗＴｙｐｅＯｒｇａｎｉｃＣｒｙｓｔａｌ—ＤＳＳＣｈａｎｇＸｉｎａｎＷａｎｇＸｉｍｉｎＺｈａｎｇＨｏｎｇＸｉａｏ...

活性炭对LAP晶体生长过程中杂晶的抑制

活性炭对ＬＡＰ晶体生长过程中杂晶的抑制朱春城朱军郭慎满（哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨１５０００１）ＲｅｓｔｒａｉｎｔｏｆＦｏｒｅｉｇｎＣｒｙｓｔａｌｓｂｙＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｂｏｎｄｕｒｉｎｇｔｈｅＣｏｕｒｓｅｏｆＬＡＰＧｒｏｗｔｈＺｈｕＣｈｕ...

从溶液中生长KGW:Nd晶体

KGd(WO) 4简称KGW(或KGT) ,是近几年来国内外正致力研制开发的一种多波长激光晶体。该晶体属于C62h C2 /c空间群单斜晶体结构。KGW :Nd3 +与YAG :Nd3 +相比在掺杂替代原子半径上占较大优势 ,KGW :Nd3 +中Gd3 +几乎可以以任何比例被Nd3 +所替代 ,而不会产生较大的晶体缺陷 ,在这一点上是YAG :Nd3 +所无法比拟的 ,掺杂浓度为 3%～ 8%。较强的Raman散射效应使其在多波长激光运行方面有着较大的潜力。从目前国内外文献来看 ,该晶体的生长大多采用熔盐法 ,该方法存在不直观、周期长、不能长出大晶体等缺点。我们以K2 W2 O7为溶剂 ,用提拉同时降温的方法生长出了该激光晶体。我们所用的方法比传统的熔盐法有如下优点 :结果易于观察、形状容易控制、容易长出较大晶体等。生长出的KGW :Nd晶体为淡紫红色 ,难溶于水 ,样品尺寸为 :3mm× 6mm× 1 0mm。对生长出的晶体进行了X射线粉末衍射测试和光学透过率曲线测试 ,测试结果表明 ,生长出的晶体的衍射峰与标准峰符合得非常好 ;透过率曲线在 81 0nm处有一强烈吸收峰 ,适合LD泵浦并且也同样适合闪光灯泵浦。KGW :Nd3 +晶体在掺杂率、增益方面较YAG :Nd3 +有明显的优势 ,其它的基本物化性能也很不错 ,是优秀的激光工作物质 ,对于常用的红外波段固体激光技术的发展进步?

KDP晶体过饱和度实时控制生长

在KDP晶体传统的降温法生长过程中 ,由于缺少对溶液过饱和度和实时了解 ,只能根据经验调节溶液的降温速度来控制生长过程 ,这样容易在溶液中形成过饱和度的积累 ,造成晶体生长速度快慢不一 ,形成生长层 ,使晶体内部产生较大应力 ,严重时会引起包藏使晶体不能透明生长。这种生长方法对晶体的生长速度有很大的限制 ,只有在较低的速度时才能生长出高质量的晶体。因此有必要对KDP晶体的生长过程中的浓度和过饱和度实施实时测量和控制。实时测量生长溶液的浓度是实现过饱和度控制的关键。KDP溶液的浓度可以用称重法直接测量 ,也可以通过测量溶液的对浓度敏感的其它性质如密度 ,粘度 ,折射率 ,电导等间接测量 ,还可以用纹影法测量溶液的饱和点来确定溶液的浓度。在这些方法中 ,电导法有突出的优点 ,可实现很好的量化 ,能达到较高的精度 ,由于是电信号容易实现自动化测控 ,可以做到实时测量。但是 ,常规的Wheatstone电桥法由于电极与溶液直接接触引起电化学作用 ,影响了测试结果和溶液稳定性 ,甚至可能污染生长溶液。根据电磁感应的原理我们制作了变压器型电导仪。该电导仪与Wheatstone电桥法不同 ,在测量时电极无需直接接触溶液 ,也不需要把溶液从生长容器中抽出 。

硝酸镧钕钾晶体的生长与性质

硝酸镧钾是近年来新发现的非线性光学晶体。我们已培育出了掺钕的硝酸镧钾晶体。本文将首次报道该晶体的生长特性、热学性质、光谱及非线性特性。它将是一种新的有实用价值的、可产生蓝绿光的频率转换材料。

凝胶法生长硒酸氢铷(RHSe)晶体

硒酸氢铷 (RHSeO4)晶体具有较大的优化数字F =1 3.5× 1 0 -9mV-1(F =n3 rb)和极低的半波电压 (Vπ=2 6 .5V) ,同时它的介电常数和热光系数都较低 ,因此是一种性能优良的新型电光晶体。由于硒酸氢铷晶体在水中的溶解度大 ,温度系数 (dc/dt)比较小 ( 2 5℃时溶解度为 1 72 .5g,45℃时为 2 31 .8g,dc/dt=3.0 4g/℃ ) ,此外硒酸氢铷水溶液的表面张力大 ,易爬晶 ,因而难用降温法生长单晶。实验发现往硒酸氢铷水溶液中加入乙醇 ,则硒酸氢铷的溶解度大为降低。在2 5℃ ,水与乙醇的体积比为 1∶1的混合溶剂中 ,硒酸氢铷的溶解度仅为 1 9.0g ,由此作者尝试用凝胶溶解度降低法生长硒酸氢铷单晶。作者先后采用了硅酸钠和琼脂作为凝胶胶体 ,都生长出毫米级单晶。但采用硅酸钠作为胶体时 ,胶体凝结时间受pH影响大 ,在低pH值下胶体的凝胶时间长达一个多月 ,并且还会引入杂Na+离子 ,生长出的晶体宏观缺陷较多。而采用琼脂作胶体时受pH影响小 ,胶体凝结时间快 ,1 %琼脂溶液在 35～ 5 0℃、1 0min左右即凝固成坚实的胶体。此外 ,琼脂作胶体不会引入杂质 ,生长出的晶体宏观缺陷少 ,因而采用琼胶作胶体的凝胶法生长硒酸氢铷晶体单晶是好办法。

马来酸氢十六酯晶体的结构与生长溶剂的选择

在 6 0年代初Ruderman等人提出长链脂肪酸酯晶体可以作为一类合适的软X射线分光晶体 ,其晶面间距可随组成酯的酸或醇的碳链的增长而加大 ,并具有很好的X射线分光性能 ,马来酸氢十六酯 (HHM ,2d =5 .83nm)就是其中之一。我们在部分研究工作的基础上 ,已长出尺寸为 5 0mm× 2 5mm× 1 .5mm的优质HHM单晶 ,但还无法对其晶体生长过程机理作更深入的研究 ,本文测定了HHM的晶体结构 ,并讨论了溶剂极性对晶体生长的影响。选择一颗尺寸 0 .1 6mm× 0 .1 4mm× 0 .2 0mm的HHM单晶在RIGAKV AFC5R四圆衍射仪上用单色化的MOKα射线进行单晶衍射 ,在 2 .1 1 <θ <2 7.6 0°范围共收集 470 7个衍射强度数据 ,经数据处理后得到标题化合物的晶体结构。属空间群P1 - ,a =0 .5 391 6 ( 1 6 )nm ,b =0 .6 85 4( 2 )nm ,c=2 .92 30 ( 9)nm ,α =9.5 1 6 5 ( 6 )° ,β =93.46 6 ( 7)°,γ =1 0 2 .5 90 ( 6 )° ,Z =2 ,V =1 .0 46 3( 5 )nm3 。晶体中分子通过氢键形成二聚体 ,二聚体在晶体中排列成层 ,进而这些层堆垛成晶体结构 ,层内二聚体之间互相作用力比层之间的互相作用力强 ,分子中的十六烷基的碳原子基本共面 ,其碳链呈锯齿状伸展。生长溶剂的选择选偶极矩分别为 0 ,0 .36 ,0 .6 2 ,2 .88的苯、甲苯、邻二甲苯、丙酮?

四水硝酸镉晶体的生长与其性能

测定了四水硝酸镉(CNT)溶解度曲线,采用降温法培养出 CNT 单晶。对晶体形貌进行了分析,同时对 CNT 晶体的组成,红外光谱,紫外光谱,差热和倍频性能进行了分析和测定。实验表明,用1064nm 的 Nd^(3+)∶YAG 调 Q 激光辐射 CNT 晶体产生的倍频光的光强度是脲素晶体的3～5倍。

KDP晶体快速生长的研究

ＫＤＰ晶体快速生长的研究黄炳荣苏根博江日洪张春（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５０００２）ＳｔｕｄｙｏｎＲａｐｉｄＧｒｏｗｔｈｏｆＫＤＰＣｒｙｓｔａｌｓＨｕａｎｇＢｉｎｇｒｏｎｇＳｕＧｅｎｂｏＪｉａｎｇＲｉｈｏｎｇＺｈａｎｇＣｈｕｎ（Ｆｕｊｉａ...