用低功率MIPAES直接分析水溶液样品的研究

样品溶液经超声雾化并去溶后引入MHP进行AES测定,由于使用了冷凝与浓H_2SO_4吸收相结合的去溶方法,较有效地防止了水蒸汽进入等离子体,从而改善了MIPAES的检测能力,测定Ag、Al、Ba、Cd、Cu、Fe、Mg、Mo、Ni、Pb、和Zn的检出限分别为1.0、43、3.0、0.12、2.0、19、0.5、6.6、36、9.5和0.5ng/ml。

溶液样品温度对ICP光源发射强度的影响

通过光电检测法研究了溶液样品温度在20,40和60℃条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强。观察了在不同溶液温度下,谱线强度随光源观察高度和载气压力的变化规律,发现温度的提高使最佳观测高度位置降低,而最佳载气压力升高。

微蒸馏气相色谱法测定水溶液样品中的甲醇

通过微蒸馏方法将水中的甲醇与基体分离 ,并且同时富集微量甲醇 ,用气相色谱法分析 ,氢焰检测器检测。样品需要 (5～ 2 0 )mL(取决于甲醇的浓度 )。蒸馏时间大约为 5min。加入NaCl,可以提高检测灵敏度 ,甲醇检测限为 0 .0 2mg/L ,平均回收率为 97.8%,浓缩倍数为 30倍。本方法适用于微量甲醇的分析 ,同时也可用于常量分析。

液液萃取技术在低浓度乙醇水溶液样品检测前处理中的应用探讨

液液萃取技术是指利用溶剂中混合物的溶解度不同,利用该技术可以对混合液中的溶剂进行抽提,液液萃取技术应用在两种互不相融的溶剂提取或者溶解度很低的溶剂抽提中。在冶金、化学、食品行业应用的都非常广泛,虽然液液萃取技术被广泛的应用在各种化学试验中,但是整个提取的过程中不会对混合溶剂的化学成分进行改变,所以属一种物理操作。针对该技术在低浓度乙醇水溶液样品检测中的应用,分析液液萃取技术的特点,希望可以证明液液萃取技术的可靠性。

1,2,3-三氯苯溶液标准样品量值不确定度的评定

对标准样品不确定度进行合理评定,分析了配制1,2,3-三氯苯溶液标准样品时影响不确定度的各种因素的估算合成不确定度,以及由溶液标准样品的均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度,对以上不确定度进行适度扩展,得到该溶液标准样品的扩展不确定度,为用户正确使用溶液标准样品校准分析仪器、评价分析方法和分析过程的质量控制提供重要依据。

溶液类样品冻干过程中搁板预冻特性分析

搁板预冻式冻干机在对溶液类样品预冻过程中,样品内存在较大的温度梯度,溶质自下而上的迁移量较大,易形成高浓度表层,在冻干过程中形成相对致密的“硬壳”。三步预冻法较适用于溶液类样品搁板预冻过程,三步法中的第二步温度扯平有效消除了冷却过程的温度梯度,相当于降低了预冻初温,加快了溶液上表面冰晶的形成与冰晶生长的速度,致使冰晶的参差生长方式,降低了溶质自下而上的迁移速度,防止了高浓度表层问题的产生。

样品溶液基质对毛细管电泳分离的影响

用样品苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸研究了样品溶液基质十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾-四硼酸钠和乙醇对毛细管电泳分离的影响。实验结果显示,随着样品溶液基质种类和浓度的变化,非离子型的苯甲醇和苯甲醛的毛细管电泳分离有相同的变化规律,离子型的苯甲酸有相反的变化规律。乙醇的添加导致了三个组份的区带扩张。

甲醇中1,1-二氯乙烷溶液标准样品不确定度评定

本文给出了溶液标准样品的定义,分析了甲醇中1,1-二氯乙烷溶液标准样品不确定度的主要来源,并给出了一般溶液标准样品不确定度分量因果图,计算了各不确定度分量,求出了合成标准不确定度和扩展不确定度。

基于动态光散射技术对样品溶液质量分析及实验优化

在生物分子相互作用研究和蛋白纯化等实验中,实验样品溶液质量、蛋白纯度和均一性一直是决定最终实验结果好坏的关键因素。该文利用动态光散射技术,测量溶液样品中分子的自相关函数曲线斜率,解析粒径大小分布,深入分析样品溶液质量的影响因素,优化实验方案。实验结果表明,动态光散射技术为分子生物学实验研究中的条件优化提供了有效的实验依据,大大提高了纯化实验后的蛋白质纯度,改进了生物分子相互作用研究中的实验数据质量。

大气监测用溶液标准样品在绘制校准曲线中的应用

本文介绍利用中国环境监测总站研制的“大气监测用溶液标准样品”(文中简称总站大气标祥)绘制校准曲线的方法,并通过测定不同浓度的大气标样进行验证。其结果表明该绘制标准曲线的方法是可行的。

空气和废气监测用氨溶液标准样品的制备与量值评价

对空气和废气监测用氨溶液标准样品进行了制备和定值分析;同时对不确定度进行了评定。分别从标准样品的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法;介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法。

烟尘氟样品溶液的取液方法——“内渗法”

烟道气中氟的测定,一般采用“氟电极法”。如何取液法?直接用移液管量取是不行的,因为这时为碎糊状液,内含玻璃纤维滤筒碎末。用过滤的方法是可以的,但比较麻烦。

化学需氧量标准样品溶液的稳定性实验

经实验得出了化学需氧量标准样品溶液在一定条件下的保存期限,对提高化学需氧量标准样品的利用率,减少不必要的浪费具有积极作用。

甲睾酮片含量均匀度测定中样品溶液配制方法的改进

甲睾酮片含量均匀度测定中样品溶液配制方法的改进万燕付小六卢超然（河南省漯河市药品检验所漯河市４６２０００）甲睾酮片（甲基睾丸素片）为雄激素类常用药物。其含量均匀度的测定，在《中国药典》１９９０年版和１９９５年版收载的方法完全一致，样品溶液的配制均采用...

悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解 冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方 法。样品分散在50%(V/V)王水中,通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为 0.06μg/L。方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参 考物质以及5个实际样品中的Hg含量,并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较,两种方法所得结果 一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。方法基于反应2Ce+As→2Ce+As橙红色无色但在常温下进行缓慢,而碘离子可以催化这一反应。陈四箴对这一反应也有过论述。有人将这一反应应用于FIA技术,并最终测定出0.15纳克的碘。我们就该体系应用于FIA技术借光度法测定绝对含碘0.63纳克,检测限达8ppb(峰高0.1v),使用样品溶液63微升。

应用ICP/6500单道扫描光谱仪测定地质样品中的多元素

ICP—AES分析具有较低的检出限和比较宽的分析范围,从而可以经过一次试样处理,同时测定样品溶液中主量、微量和痕量元素。使用计算机控制的数据收集以及样品分析程序,因此分析任务可以在几分钟内完成。不仅分析速度快,而且测量精度高,比较适合于洋品量较大的化探分析。

火焰塞曼δ^±偏振原子吸收分光光度法测定地质样品中的锰

在塞曼效应扣除背景的原子吸收分光光度计上用Zeeman方式测定高含量的锰，或某些(如测定土壤中有效态锰)要求取样量大的样品中测定锰时，往往要稀释样品溶液，这样既麻烦又易引起误差。根据文献[2、3]介绍，本文将塞曼效应产生的δ^±偏振组份用于火焰原子吸收测定，使锰的校正曲线的线性范围变宽，可在不经稀释样品溶液的条件下测定较高含量的锰，应用于地质样品分析，结果令人满意。

高效科研方法融入药物分析实验教学

设计了采用高效液相色谱法测定药物含量的本科生化学实验。首先,配制对照品溶液和样品溶液,然后使用高效液相仪器进样。本实验可以锻炼学生制备不同梯度浓度样品的能力,熟悉供试品和对照品溶液的制备方法,掌握药物含量的测定方法,学会仪器的使用,并能了解实验数据分析,使学生进一步了解专业领域的前沿内容,提升自身科学素养和实践能力。

ICP-AES法测定六氟磷酸锂中21种杂质元素

在干燥气氛中准确称取1g(精确至00001g)的LiPF6样品,并用适量的碳酸二甲酯(DMC)进行溶解,再经过适当的处理后,用ICPAES仪测定样品溶液中铍、铜、铅、钙、锆、钴、镁、钒、钛、钼、镍、锰、锶、锌、钾、铝、钡、镉、铁、铬、钠等21种杂质元素的含量。结果表明,21种元素的检出限在0106～7290ng·mL-1之间,加标回收率为933%～1021%,11次测定的RSD小于356%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于LiPF6生产厂家的产品分析,完全满足要求。