水溶液沉淀法制备超细球形α-Al_2O_3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。

缓冲溶液沉淀法制备氧化镁稳定氧化锆纳米粉体

以ZrOCl2.8H2O、MgCl2为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用缓冲溶液沉淀法制备MgO-ZrO2前驱体粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜等对所得粉体进行测定分析。结果表明:获得了粒径10～20nm淡黄色氧化镁稳定的氧化锆陶瓷(MgO-ZrO2)粉体。在稳定剂浓度为10mol/L时,可获得纯的四方相氧化锆纳米粒子,有望用于口腔齿科材料中。

聚乙烯醇对溶液沉淀法制备的水化硅酸钙纳米结构的影响(英文)

通过溶液沉淀法制备了初始钙硅比为1.0～1.7的掺杂PVA的水化硅酸钙(C–S–H-PVA)系列样品,研究了C–S–H-PVA的纳米结构特征。结果表明:PVA的加入增加了C–S–H的层间距,影响了C–S–H的层间结构;C–S–H-PVA样品的Fourier变换红外光谱中出现了CH2/CH伸缩振动峰,29Si核磁共振(NMR)谱中出现了1个Q1峰和2个Q2峰,而且PVA的加入使Q1、Q2峰向更负方向偏移,使Q2/Q1的比值以及硅酸盐链的平均链长(MCL)增长,说明PVA能增加C–S–H结构中的硅氧四面体聚合度。随着钙硅比的增加,C–S–H-PVA样品的29Si NMR谱中Q1、Q2峰的化学位移向正方向偏移,Q2/Q1的比值以及MCL减小,这一变化规律与未掺PVA的C–S–H样品的变化规律类似。

选择性激光烧结用尼龙12覆膜Cu粉的制备

提出了溶剂沉淀法制备选择性激光烧结(SLS)用尼龙12覆膜Cu粉复合粉末材料,利用扫描电镜(SEM)观察了复合粉末材料的微观形貌,通过差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)对复合粉末材料的熔融、结晶行为,烧结温度窗口及热稳定性进行了研究,并测试了其烧结件的力学性能。结果表明,复合粉末材料的熔点、结晶速度及热稳定性较纯尼龙粉末有所提高,烧结温度窗口变宽,因而烧结性能优于纯尼龙粉。复合粉末材料烧结件的弯曲强度、弯曲模量、硬度均高于纯尼龙粉的烧结件。

有机/无机支撑复合膜的制备与应用

从有机膜形成方式、有机膜与无机膜界面相互作用等方面对复合膜的制备技术和应用进行了的综述,并讨论了其潜在的发展和应用.

一维α-Bi_2O_3纳米线的合成及光性能

采用溶液沉淀法,以丙酮-水为复合溶剂、正庚烷为油相,在油酸为封端剂的辅助下,在常温常压下高效便捷地合成出了一维α-Bi_2O_3纳米线。采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行了表征。合成的纳米线直径为50~100nm,长约10μm,长径比为100~200,表面清晰光滑。机理分析表明,油酸在纳米线的形成过程中起着至关重要的作用。紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱表明其在小于455nm的紫外-可见光波段具有明显的光吸收,荧光(PL)光谱表明其在400~600nm具有宽的发射谱带。

钒酸铋颜料的研制

通过两种合成方法即粉末煅烧法、水溶液沉淀法的具体实验过程来制得钒酸铋颜料 ,并结合差热分析曲线、X射线衍射图和扫描电镜 (SEM)照片来分析研究颜料合成的最佳工艺条件 ,进行产物的物相鉴别和观察产品的微观形貌及探讨颜料合成的机制。

δ-MnO_(2)/Ti_(2)CT_(x)复合材料的制备与电化学性能研究

以Ti_(2)AlC为前驱体、LiF-HCl的水溶液为刻蚀液、KMnO_(4)为氧化剂和锰源,采用溶液-沉积法制备了δ-MnO_(2)/Ti_(2)CT_(x)复合电极材料.分别采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对试样进行了表征;以镍网为对电极、银/氯化银为参比电极、2 mol·L^(-1) KOH溶液为电解质溶液,在3电极体系中采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了复合材料的电化学性质.结果表明:当δ-MnO_(2)/Ti_(2)CT_(x)复合电极材料在电流密度为1 A·g^(-1)时,复合材料的比电容高达227 F·g^(-1).δ-MnO_(2)/Ti_(2)CT_(x)是一种性能良好的电化学电极材料,具有潜在的应用前景.

六角状SmF_3:Eu^(3+)纳米晶体的制备与表征

采用水溶液沉淀法成功地制备了具有六角状结构的SmF3:Eu3+纳米晶体。分别采用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和光致发光光谱仪(PL)等手段对产物的晶体结构、形貌、光致发光性能进行了表征。结果表明:产物为纯相六方晶系的SmF3晶体,且具有由规则六方状结构、尺寸分布较均匀等特点。最后对掺杂5mol%Eu3+离子的SmF3晶体的发光光谱作了初步的分析,发现其在波长为325 nm的激发源激发下,发出强烈的红光且单色性较好。

甲醇直接还原高锰酸钾制备纳米Mn_3O_4

甲醇作为一种极易被氧化的物质目前在国内产能严重过剩,是一种优良易得的化工原料。基于此,以CH_3OH和KMnO_4为反应物,采用常压水溶液沉淀法滴加甲醇于高锰酸钾水溶液中反应2 h,控制反应温度70~90℃合成了Mn_3O_4.用XRD和SEM对合成的固体产物进行了表征,结果显示为纯度和结晶度很高的Mn_3O_4纳米颗粒,平均粒径约为60nm。采用紫外-可见分光光度仪,FT-IR光谱仪对合成反应后液相进行了分析,结果表明液相中含有大量CO_3^(2-)存在,说明CH_3OH被氧化成为了CO_2(CO_3^(2-)).并在实验的基础上对该反应形成Mn_3O_4的反应机理进行了分析。

汽车用碳纳米管/聚乳酸复合材料结晶性能研究

本文通过溶液挥发法制备了不同配比的PLA/CNT复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了CNT在PLA中的微观形态,发现CNT在PLA基体中分散性较好,分别通过差示扫描量热仪(DSC)、X-射线衍射(XRD)和万能试验机来研究CNT的加入对PLA的结晶、结晶结构及力学性能的影响。结果发现,CNT的加入提高了PLA的结晶速率、结晶度和力学性能。CNT在基体中的分散直接影响了PLA的性能,为了使CNT更好的分散在PLA基体中,通过溶液沉淀法制备了不同含量CNT的纳米复合材料。SEM及XRD的结果均表明,与溶液挥发法比较,溶液沉淀法可有效的抑制了CNT的团聚,达到较好地分散,并对其晶体结构、结晶性能及力学性能进行研究。结果发现,CNT的加入不但提高了PLA的结晶度,并且改变了结晶结构,促进PLA向α晶型转变。随着CNT含量的增加,PLA结晶度减小,但其热稳定性和力学性能却有较大的提高。

n-HA/PA46复合材料的制备与表征

用溶液共溶沉淀法制备出纳米羟基磷灰石(n-HA)/聚酰胺46(PA46)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、燃烧试验、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)及X射线光电子能谱仪(XPS)对复合材料的组成和界面进行了测试和表征,并对复合材料的力学性能进行了初步研究。结果表明,溶液共溶沉淀法可使n-HA颗粒均匀分散在PA46基体中,复合材料具有良好的均一性;在复合材料中n-HA与PA46界面间存在氢键,有较稳定的界面结合;复合材料有良好的力学强度,其抗拉、抗压和抗弯强度分别为67、202和146MPa,高于n-HA/聚酰胺66(PA66)复合材料。初步实验结果表明n-HA/PA46复合材料在骨组织支撑、修复和重建等承重骨部位修复方面有潜在用途。

电池正极新材料氢氧化高镍[Ni(OH)_3]的研制

采用水溶液氧化沉淀法,试制了Ni(OH)3粉末材料.实验选用Na2O2等多种氧化剂与无水NiCO3,NiSO4·6H2O等四种镍盐发生反应,比较了制取高纯氢氧化高镍的反应效果及结果,并从中确立了较合理的氧化剂和镍盐配方.在此基础上,分析了反应液温度和反应液pH值两个主要参数对氢氧化高镍生成的影响,确立了制取氢氧化高镍的基本方法.

不同类型试剂盒提取血液基因组DNA效果的比较

目的比较溶液沉淀法、离心柱法和磁珠法试剂盒提取血液基因组DNA的效果。方法采集高血压患者的血液样本90份,随机分为3组,分别采用溶液沉淀法、离心柱法和磁珠法试剂盒提取血液样本基因组DNA。通过紫外分光光度计、琼脂糖凝胶电泳检测及PCR扩增法对血液样本基因组DNA的提取效果进行比较。结果溶液沉淀法提取的DNA浓度显著高于离心柱法和磁珠法(P<0.05),离心柱法与磁珠法提取的DNA浓度差异无统计学意义(P>0.05),3种方法提取血液样本基因组DNA的A_(260)/A_(280)值及A_(260)/A_(230)值的差异均无统计学意义(P>0.05);3种方法提取的血液样本基因组DNA的大小基本相同,离心柱法提取的DNA点样孔处较干净,电泳条带单一,无拖尾;3种方法提取血液样本基因组DNA的PCR产物均可见单一且明亮的目的条带。结论 3种类型提取试剂盒各有优缺点,使用时应根据实际情况进行选择。

添加剂对亚稳相g-Bi_2O_3的低温水相合成和光性能的影响

以乙二醇-水为溶剂体系,以Bi(NO_3)_3·5H2O为铋源、NaOH为沉淀剂,采用低温(80℃)水相一步合成法,反应40 min制备出尺寸为亚微米的亚稳相γ-Bi_2O_3粉末。使用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征Bi_2O_3样品晶型和微观形貌,研究了在制备过程中添加剂(丙三醇、Trion X-100、CTAB、SDBS、乙醇、油酸)对亚稳相γ-Bi_2O_3微观形貌和光性能的影响。结果表明,样品大多为γ相,只有少量的a相,尺度在亚微米-微米间。加入不同的添加剂,样品的微观形貌不同,有立方体、四面体、自组装微花等。紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果表明,样品在紫外-可见光区有显著的光吸收。使用不同添加剂制备的样品其禁带宽度在较宽的范围(2.30~2.81 e V)变化,属于电子从价带跃迁到导带引起的吸收,为Bi_2O_3的直接带隙吸收。荧光光谱(PL)表明,样品在400~600 nm有5个发射谱带(谱带中心位于449、466、480、491和561 nm等处)。添加剂不但对样品的纯度和微观形貌有重要的影响,对晶体结构也有明显的影响。添加剂使材料的物理化学性能(如光性能)发生变化,加入添加剂可调节产品的禁带宽度。