GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测葡萄酒中甲醇的方法比较

目的采用高效毛细管柱气相色谱法，分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测葡萄酒中甲醇的残留量，并进行方法比较。方法采用聚乙二醇为填料的毛细管色谱柱（30m×0．53mm，涂层厚1．0μm），程序升温的色谱条件：顶空进样法，平衡温度为60℃，平衡时间为30min；溶液直接进样法：取样品进行蒸馏，制备供试品溶液，取溶液直接进样测定。结果顶空进样法，甲醇在79．15—633．2mg／L范围内线性关系良好，检出限为1．58mg／L，加标平均回收率为101．34％，RSD=1．21％（n=6）。对同种样品采用顶空进样和直接进样法进行测定，2种方法测定结果相同。结论2种方法均可用于葡萄酒中甲醇的测定，但顶空进样法需要样品量少，无需样品前处理时繁琐的蒸馏过程，可缩短检测周期，提高工作效率。

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法：色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30（℃·min-1）升温至200℃,保持7 min。顶空进样法：顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4（μg·m L-1）和0.139-2.78（μg·m L-1）范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。

毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量

目的:采用高效毛细管气相色谱法,溶液直接进样法测定奥美沙坦酯原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯等14种有机溶剂的残留量,并进行方法学的研究。方法:采用6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,涂层厚3μm),程序升温的色谱条件,以二甲亚砜为溶剂,直接进样测定。结果:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯呈良好的线性关系。平均回收率良好,最小检测限分别为0.4、0.4、1.6、1.2、0.7、2.0、0.5、1.5、0.8、3.3、0.6、0.3、2.8 ng和0.8 ng。结论:本方法可用于奥美沙坦酯中甲醇等14种有机溶剂的残留量的检测,灵敏度高,重复性好。

抗癫痫新药的有机溶剂残留检测

采用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm),程序升温的色谱条件,分别以溶液直接进样法及顶空进样法,建立毛细管气相色谱法检测抗癫痫新药Q808中有机溶剂的含量,并比较2种不同检测方法。测定了3种有机溶剂残留,分别为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。溶液直接进样法能够检测出甲醇和二氯甲烷;顶空进样法3种有机溶剂均可检测,用2种方法检测出的有机溶剂含量均符合要求。通过对2种方法的比较,溶液直接进样法较好。结论显示,Q808中残留的3种有机溶剂含量符合规定,且毛细管气相色谱法的2种方法均可用于Q808中有机溶剂残留的检测,其中溶液直接进样法操作简便、快速,溶液用量少。