阴极辉光放电电解制备纳米ZnO

以Pt针为阴极,Zn片为阳极,2 g/L Na_(2)SO_(4)溶液为电解质,在530~650 V放电电压下,利用阴极辉光放电电解(CGDE)技术一步制得纳米ZnO颗粒。用XRD、SEM、FTIR、XPS等对产物的结构、组成和形貌进行了表征,利用UV-Vis DRS计算了纳米ZnO颗粒的带隙能,用UV-Vis研究了纳米ZnO粒子光催化降解亚甲基蓝(MB)的行为,并探讨了其制备机理。结果表明,580 V下得到的纳米ZnO颗粒有一定的团聚,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够抑制纳米ZnO颗粒的团聚;材料的形貌随PVP浓度和放电电压的变化而变化。当电压为530 V、加入0.0031%(质量分数)的PVP时,得到尺寸约200 nm、带隙能为3.22 eV的纺锤状纳米ZnO;随电压升高,颗粒尺寸分布越宽。在紫外光照射30 min后,加入PVP所制备的ZnO光催化降解MB的降解率由78.5%提高到87.3%,说明加入PVP后制备的ZnO光催化性能更优。CGDE制备纳米ZnO的机理为:放电过程中阳极Zn片氧化溶解为Zn^(2+),然后Zn^(2+)迁移到阴极辉光区,与等离子体-液体界面产生的OH-反应生成[Zn(OH)_(4)]^(2-),最后[Zn(OH)_(4)]^(2-)从等离子体-液体界面区转移到溶液中,产生ZnO晶粒。

磁场辅助的液体阴极辉光放电测定溶液中铅的性能评价

以直流电源为驱动,锥形铂棒为阳极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阴极,利用外加磁场增强元素的信号强度,构建了一种磁场辅助的溶液阴极辉光放电(MF-SCGD)原子发射光谱微分析系统.研究发现,在磁场作用下,等离子体中的带电离子受到磁约束,使得其运动路径发生变化,进而减缓了等离子体的膨胀,增加了等离子体的温度、密度以及碰撞频率,从而提高了Pb的激发效率和原子化效率;磁场的引入可以提高溶液的蒸发率,降低阳极铂棒的红热程度.在放电电压为650 V、溶液流速为2.4 mL·min^(-1)、pH=1.0的HNO3为电解质时,加入0.5 T的磁场可以使Pb的信号增强1.5倍,灵敏度提高1.4倍,放电功率低于25 W,检出限(LOD)降低到0.17 mg·L^(-1).用MF-SCGD对环境标准样品(BW0610)和中药材中的Pb进行测试,发现测定值与标准值以及加标值基本一致,回收率为101%~105%,说明该方法对铅的测定准确可靠.MF-SCGD具有仪器紧凑、成本低、功率小、放电稳定性高等优点,是一种很有前景的微分析技术.

液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅

以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650V,pH=1.0的HNO_3为电解质,溶液流速4.5mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R^2为0.9913,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.5%,检出限为0.380mg/L,功率低于55W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为10.0%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为112.43%和102.81%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶

锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。

基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。

溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg

溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20.1%, 3.1%和2.8%。然而,结合标准加入法和离峰校正法后, Ca的相对误差分别降低至15.4%,-8.8%和3.3%, Mg的相对误差分别降低至14.5%, 0.1%和0.8%。采用小波变换算法消除背景干扰后的标准加入法, Ca元素的相对误差分别降至13.2%,-7.6%和-1.4%, Mg的相对误差分别降至13.4%,-0.4%和0.5%。结果表明,离峰校正法和小波变换法结合标准加入法测量Ca和Mg的准确度显着提高,两种方法能有效地消除背景干扰,降低基体效应,使预测精度升高。其中,小波变换法结合标准加入法可用于多种类型的背景校正场合,无需选择合适的背景校正点,而且预测精度更高,相比离峰校正法具有一定的优势。

氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min^(-1)。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min^(-1),样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb^(2+),Ca^(2+),Zn^(2+),Cr^(3+),Cd^(2+),Na^(+),K^(+),Mn^(2+),Mg^(2+),Fe^(3+)和Cu^(2+)对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu^(2+)对两种元素的检测干扰较大,Pb^(2+)对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05μg·L^(-1),溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。

基于滤光片提取光谱的流动注射-溶液阴极辉光放电检测研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发射光谱信号,最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号,实现了水质金属元素的检测。实验分析了注射容量分别为100和166μL对1 mg·L^(-1)的Na元素产生的信号强度的影响,研究发现其信号强度的相对标准偏差(RSD)分别为4.64%和1.95%,说明两种注射量稳定性都较好。为了获得更好的分析性能,实验分析了直流放电电压,狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。实验结果表明,在直流放电电压为1000 V,狭缝宽度为70μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。采用此装置在流动注射模式下,测得了Na,K,Ca,Li,Sr和Cs六种金属元素检出限,分别为2.78,4.23,589,9.45,981和83.6μg·L^(-1)。实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量,测量的误差分别为7.5%和6.67%,精密度分别为1.24%和0.89%,研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。

液体阴极辉光放电原子发射光谱测定溶液中的锰

基于尖端放电原理,搭建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)装置,并将其作为原子发射光谱(AES)的激发源用于溶液中Mn的检测.研究了放电电压、溶液流速、电解液种类、溶液pH和表面活性剂对Mn元素光谱发射强度的影响,并与其他类型的电解液阴极辉光放电(ELCAD)技术的分析性能进行比较,同时考察了LCGD-AES的放电稳定性.结果表明,最优的分析条件为:放电电压650 V,溶液流速4.5 mL·min^-1,pH=1.0的HNO 3作为电解质.此条件下Mn的校准曲线为I=13622+23428 C,相关系数(R^2)为0.9979,相对标准偏差为4.3%(n=10),检出限为0.25 mg·L^-1,功率低于55 W.结果暗示,LCGD具有稳定性好、灵敏度高、精密度好等优点,随着进一步开发,可作为一种便携式仪器用于溶液中Mn含量的连续在线监测.

电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度

在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较,证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。

大气压电解液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的金属残留

水环境中的金属残留严重威胁人类的健康安全,急需快速、高效的金属残留检测技术。文章报道了自行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱装置。利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电实现了水体中金属离子的痕量检测。对配制的标准样品进行了定量测量,基于背景发射光谱的3σ计算,获得了大气压电解液阴极辉光放电光谱装置对Na,Li,Cu,Pb和Mn等5种金属元素的检测限,分别为0.008,0.005,1.1,2.06和1.95 mg.L-1。该装置在金属残留的实时在线检测领域具有应用前景。

大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的研究进展及应用

近十多年来,大气压电解液阴极辉光放电系统在原子光谱分析中作为一种新兴的检测工具而备受关注。大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术兼具了光谱测量的稳定性、分析元素选择性和传感器测量方便、简洁性等优点。本文综述了基于等离子体的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的机理研究、仪器构建及改进和最新应用研究,并总结了该技术的优势及存在的问题,展望了其应用前景。

氮气空心阴极辉光放电等离子体离子的蒙特卡罗模拟研究

采用蒙特卡罗模型对氮空心阴极放电等离子体鞘层离子(N2+、N+)的输运过程进行了模拟研究,计算了阴极鞘层中氮离子(N2+、N+)的能量及角分布的空间变化和粒子密度及平均能量随放电参数的变化规律。研究结果表明:空心阴极放电产生的氮离子,在鞘层输运过程中,N2+是密度几乎不变的低能粒子;N+是密度逐渐减少的高能粒子。随着电压增加,N+密度减小,平均能量增加;N2+密度和平均能量变化不明显。能量及入射角的相对分布规律与平板电极氮直流辉光放电基本类似,但圆筒空心阴极放电更有利于氮离子的产生。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅

建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10-80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%-106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。

热阴极辉光放电对金刚石膜沉积的影响

研究了在热阴极辉光放电等离子体化学气相沉积金刚石膜过程中,热阴极辉光放电特性与金刚石膜沉积工艺的关系。结果表明,适当的阴极温度是保证大电流、高气压辉光放电的必要条件。阴极的温度影响辉光放电阴极位降区的放电性质。金刚石膜的沉积速率随着气体压力(16～20 kPa)的升高而上升,在18.6 kPa左右出现最高值,而阳极位降区电场强度的降低使膜品质下降。放电电流(8～12 A)对沉积速率的影响与气体压力的影响具有相似的规律。

基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文）

锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场分析的目标。近十年来,基于大气压液体阴极辉光放电光谱仪(SCGD-AES)因无需燃气,载气等气流条件及真空环境而受到关注。在前人研究基础上,自行开发了基于CCD光谱仪检测系统的便携式大气压液体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪),仪器长,宽,高分别为35,19和27 cm,重约为10 kg,十分有利于便携。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,以取自西藏两种不同卤水水化学类型样品为研究对象,建立了卤水中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4 ng·mL^(-1),方法的精密度(RSD)<2%。研究表明,不同稀释倍数时,Li的分析结果与ICP-MS分析结果相差较大,这可能与溶液的基体效应有关,而采用标准加入法可有效减小基体效应的影响,获得了与ICP-MS较为一致的分析结果,可提高分析结果的准确度。大量实验结果表明,标准加入法只需2个点即可得到Li准确的分析结果,大大减少了实验工作量,为便携式Li-K分析仪在野外现场测定盐湖卤水中的Li奠定了方法学基础。

微空心阴极放电作大体积辉光放电电子源的模拟研究

基于MATLAB与VC + +混合语言 ,采用MonteCarlo模拟对高气压下亚毫米级微空心阴极放电 (MHCD)在第三电极牵引下电子的运动过程进行了研究 ,计算出不同电压、不同的尺寸结构下 ,电子的空间分布和被牵引出MHCD的电子能量分布。从理论上分析了MHCD结构要求 。

液相阴极辉光放电原子发射光谱法高灵敏测定精铜矿中的铅和锌

由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品中元素的检测,但它们体积大、能耗高、价格昂贵、气体消耗大,这些缺点严重阻碍了野外现场的连续监测。为了满足分析仪器的微型化趋势,1993年Cserfalvi开发了一种电解液阴极放电原子发射光谱(ELCAD-AES)技术并将其用于分析检测中。该装置中,待测溶液以8～10mL·min^(-1)的流速从细管顶端溢出,然后沿管壁流入装满电解液的35mL储液池中,以溢出溶液的液面作为放电阴极,在和流动液体电极相距2～4mm处放一金属W(Ti)棒为阳极,细管浸入电解液并尖端向上弯曲超出储液池液面1～3mm,细管顶端溢出的液体流入储液池并通过其中的碳棒与电源负极相连,从而构建放电系统。从那时起,为了提高激发效率和放电稳定性,人们对ELCAD进行了大量改进。基于ELCAD的特点,通过改进放电装置,建立了一种新的液相阴极辉光放电(LCGD)分析系统。该系统中,放电在直径0.5mm的铂针阳极和内径1mm的毛细管顶端溢出的溶液阴极之间的间隙中产生。毛细管上端和铂丝之间的间隙为2mm,毛细管插入石墨管且露出石墨管的距离为2.5mm。样品溶液以4.5mL·min^(-1)从毛细管顶端溢出流经石墨管上的凹槽,石墨管和电源负极连接。与ELCAD相比,LCGD的优点在于:Pt针做阳极,可形成尖端放电,从而降低能耗(<60W),提高激发效率;蠕动泵管上打结,可降低泵的脉动性,提高放电的稳定性;石墨管链接电源负极,删除ELCAD中的储液池,使样品消耗更少。为了评估方法的分析性能,用LCGD测定了HNO_3-HCl消化的精铜矿样品中的铅和锌。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、支持电解质和溶液pH对发射强度的影响,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。此外,用ICP对LCGD的测试结果进行验证,t检验分析两种结果的差异性。结果表明,当电压从620升高到680V,发射强度逐渐增大,这是因为电压升高,激发能量增大,单位体积内激发的金属原子增多,激发效率提高。考虑到放电稳定性,选择650V为最佳放电电压。当流速从2.5增加到4.5mL·min^(-1)时,发射强度增加,这是由于流速增加导致进入放电区的样品量增加,发射强度增强;流速高于4.5mL·min^(-1)后,发射强度有下降的趋势,这是由于水荷载的增加引起放电区能量密度降低以及过量水加热消耗了用于激发样品的能量,导致激发能量降低。因此,选择最佳流速为4.5mL·min^(-1)。pH=1的HNO_3具有较高的激发强度,因而选择pH=1为最佳pH。最佳条件下,Pb和Zn的检出限分别为0.38和0.59mg·L^(-1),相对标准偏差分别为0.9%和1.2%,功率低于60W。实验中的检出限与其他类似方法所测结果有一定差距,这可能与所选谱仪有关。固定激发波长下研究发现,放电过程有较好的稳定性。矿石样品中Pb和Zn的回收率在87.6%～107.4%,LCGD测试结果与ICP基本一致,两种方法基本无显著性差异。与ICP相比,LCGD具有低能耗、高激发效率、小型便携等优点。随着进一步改进,有望开发出可用于实时、在线检测金属元素的微型化仪器。

钽阴极在热阴极辉光放电中行为与防护

为快速沉积高品质金刚石膜，建立了热阴极等离子体化学气相沉积方法．相对于常规冷阴极辉光放电而言，热阴极辉光放电是一种新型放电形式，具有许多新的特性，其中重要一方面是阴极工作在较高的温度（700～1200℃）．研究了钽阴极在此温度条件下，在PCVD气氛中的反应情况．结果表明，钽与气氛中的碳反应形成了有益于放电和阴极防护的碳化钽表面，而气氛中氧的存在会影响阴极的正常工作，甚至造成阴极损坏．为有效保护阴极，需严格控制真空系统的本底真空度和漏气率．